UPLC法测定黄芩药材中黄芩苷的含量

目的:用超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。方法:参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。色谱柱为Shim-pack XR-ODS C18柱(4.6mm×150mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6mL.min-1;检测波长:274nm;柱温:45℃。结果:黄芩苷的线性范围为29.86～238.85ng(r=0.9999);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3min。结论:与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度。     

基于化学计量学、灰色关联度、一测多评多组分定量分析的童康片质量控制研究

目的 建立童康片中13个成分含量测定方法,结合化学计量学及灰色关联度分析（GRA）对其质量进行综合评价。方法 采用高效液相色谱-一测多评法（HPLC-QAMS）,以乙腈-甲醇（9∶1）-0.5%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长分别为300 nm（检测柚皮芸香苷、橙皮苷）、254 nm（检测升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷）、203 nm（检测黄芪甲苷、薯蓣皂苷元）和220 nm（检测尿囊素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ）;结合化学计量学和GRA对多指标成分含量进行差异性分析。结果 方法学验证结果均符合《中华人民共和国药典》2020年版要求。化学计量学分析显示,橙皮苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素苷、白术内酯Ⅲ和尿囊素是影响童康片质量的主要潜在标志物。GRA相对关联度为0.297 6~0.667 8,同一时期生产的童康片质量差异小。结论 HPLC-QAMS同时测定童康片中13个成分含量,简便实用,化学计量学和GRA可用于评价童康片的整体质量。