液相色谱-串联质谱法检测人血浆中尼美舒利及其代谢物的浓度

目的 建立一种同时检测人血浆中尼美舒利及其代谢物4-羟基尼美舒利的液相色谱-串联质谱方法。方法 以非那西汀为内标,用乙腈沉淀蛋白法对人血浆样品进行处理。用Restek Allure PFP Propyl(100.0 mm×2.1 mm, 5μm)液相色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液,流速为0.2 mL·min^-1。用电喷雾离子源(ESI源),负离子多反应监测模式。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性和基质效应。结果 血浆中尼美舒利及4-羟基尼美舒利均在10.0～1 000.0 ng·mL^-1内线性关系良好,相关系数均>0.997 0,最低定量限均为10.0 ng·mL^-1,绝对回收率均>80%,日内、日间RSD均小于10.15%。结论 本方法操作简便、准确性好、灵敏度高,适用于人血浆中尼美舒利及其代谢物浓度的分析。     

生物检材中苯巴比妥气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的建立生物检材中苯巴比妥的气相色谱和气相色谱／质谱检测方法。方法检材经盐酸酸化后（pH=1～2）,乙醚萃取,气相色谱／质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中苯巴比妥。结果气相色谱／质谱分析苯巴比妥的选择离子m／z为204,232。心血中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=43．476X＋0．8168（μg／mL）、（0．5～280．0）μg／mL、0．995、（97．50±2．0）％、0．5μg／mL;肝组织中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=46．867X＋0．0884（μg／g）、（0．5～280．0）μg／g、0．994、（98．5±3．5）％、0．5μg／g。染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中苯巴比妥的含量依次为：246．39±26．43、204．96±13．03、253．82±7．73、175．74±8．07、221．64±11．38、155．94±12．87、170．15±17．05（n=6,μg／mL或μg／g）。结论生物检材中气相色谱／质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于苯巴比妥中毒的临床快速检验诊断和苯巴比妥中毒死亡案件盼法医学鉴定。     

薄层色谱扫描法和气相色谱/质谱法快速诊断有机磷农药中毒

目的建立薄层色谱法快速定性和气相色谱(GC)/质谱(MS)法定性定量检测有机磷农药,快速诊断有机磷农药中毒。方法检材经二氯甲烷萃取后,薄层色谱法快速定性,GC/MS选择离子模式定性定量检测检材中有机磷农药浓度。结果对硫磷、甲拌磷、马拉硫磷、辛硫磷和久效磷在紫外灯下均有较好的紫外吸收,用双波长薄层色谱扫描仪对斑点做原位紫外吸收扫描,最大吸收波长分别为300,240,225,290,260nm,可配合比移值进行定性分析;GC/MS选择离子检测方式进行定性定量检测,各药物的特征离子峰分别为:97,109,291;76,97,121;93,125,173;77,97,129;67,97,127。结论薄层色谱扫描法定性检测检材中有机磷农药,具有快速、准确、操作简便等特点,加上GC/MS定性定量检测,不仅提高了方法的灵敏度,而且使结果更加准确可靠,可应用于有机磷农药中毒的快速诊断和有机磷农药中毒致死的法医学鉴定。     

盐酸阿米替林在大鼠体内死后的分布研究

目的观察并研究盐酸阿米替林在大鼠体内死亡后的分布。方法建立盐酸阿米替林的中毒致死大鼠模型,大鼠经2倍LD50（39．2mg／kg）剂量盐酸阿米替林灌胃后,观察中毒症状,死亡后取脑、心、肺、肝、脾、肾、肌肉（左腿）、心血、周围血等组织、脏器和体液,薄层色谱扫描法检测其中盐酸阿米替林含量。结果大鼠在灌药后3～5min即出现抽搐症状,间隔3min抽搐1次,每次抽搐持续2～4秒,2h内死亡。2倍LD50剂量盐酸阿米替林灌胃后,各脏器阿米替林浓度由高向低分别为肺〉肝、肌肉、肾、脾〉心、脑、心血、外周血。结论使用薄层色谱分析法检测盐酸阿米替林,其方法简便、快速,中毒死亡大鼠肺、肝、肾、脾和肌肉中盐酸阿米替林含量较高,可作为疑似阿米替林中毒案件毒物分析的检材。     

生物检材中苯巴比妥气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的 建立生物检材中苯巴比妥的气相色谱和气相色谱/质谱检测方法.方法 检材经盐酸酸化后(pH=1～2),乙醚萃取,气相色谱/质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中苯巴比妥.结果 气相色谱/质谱分析苯巴比妥的选择离子m/z为204,232.心血中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=43.476X+0.8168(μg/mL)、(0.5～280.0) μg/mL、 0.995、(97.50±2.0)%、0.5 μg /mL;肝组织中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y = 46.867X+0.0884(μg/g)、(0.5～280.0) μg/g、0.994、(98.5±3.5)%、0.5 μg/g.染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中苯巴比妥的含量依次为:246.39±26.43、204.96±13.03、253.82±7.73、175.74±8.07、221.64±11.38、155.94±12.87、170.15±17.05(n=6,μg/mL 或μg/g).结论 生物检材中气相色谱/质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于苯巴比妥中毒的临床快速检验诊断和苯巴比妥中毒死亡案件的法医学鉴定.     

法医学专业学生实践能力培养体系的建设

加强学生实践能力培养体系的建设,是培养高素质法医学专业人才的关键环节.尝试通过整合旨在提高学生实践能力的课程体系和构建由开放性实验、课题研究和教学基地实践三结合的网络体系,提升法医学专业学生的创新探索能力.     

溴氰菊酯在家兔中死后弥散研究

目的 通过对溴氰菊酯死后弥散现象的研究,观察不受死后再分布现象影响的组织脏器,为溴氰菊酯的法医学检材采取提供实验依据. 方法 家兔处死半小时后分别经口给予4LD50溴氰菊酯,室温下分别放置24 h和48 h解剖,检测心血、股动脉血、尿液、胆汁、心、肝、脾、肺、肾、脑、左下肢肌肉中溴氰菊酯的浓度,比较其变化规律. 结果 家兔处死半小时后经口给予4LD50溴氰菊酯,灌胃24 h后溴氰菊酯就可以从胃弥散至其他组织器宫,心血、周围血、尿液和胆汁中的浓度均高于其他脏器.与24 h组相比,48 h家兔尿液、胆汁、心、脾、肾和左下肢肌肉中溴氰菊酯浓度的变化没有统计学意义. 结论 溴氰菊酯在尿液、胆汁、心、脾、肾和肌肉中的浓度比较稳定,不受死后弥散的影响,在对溴氰菊酯中毒的法医学鉴定可以采取上述检材进行毒物检验和浓度确定.     

生物检材中盐酸曲马多的气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的 建立生物检材中盐酸曲马多的气相色谱和气相色谱/质谱检测方法.方法 检材经盐酸酸化后(pH为1～2),氢氧化钠碱化(pH=14),乙醚萃取,气相色谱/质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中盐酸曲马多.结果 气相色谱/质谱分析曲马多的选择离子m/z为58,263.心血和肝组织中曲马多气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=4.795 4X+0.746 1(μg/mL)、(0.5～96)μtg/mL、0.998 7、(98.87±1.11)%、0.1μg/mL和Y=1.115 2X+1.9334、(0.5～96)μg/g、0.9955、(99.58±3.47)%、0.1μg/g.染毒大鼠心血、心、肺、脑、脾、肝、肾和胃中曲马多的含量依次为:6.98±1.22)μg/mL、(10.64±3.13)μg/g、(12.70±9.85)μg/g、(4.49±0.57)μg/g、(19.24±8.17)μg/g、(7.09±2.03)μg/g、(27.38±19.09)μg/g、(104.55±57.31)μg/g.结论 本研究中建立的生物检材中气相色谱/质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便、快速、灵敏、定量结果准确,可用于曲马多中毒的临床快速检验诊断和曲马多中毒死亡案件的法医学鉴定.     

4300紫外可见分光光度计检测血中碳氧血红蛋白含量快速诊断一氧化碳中毒

目的建立4300紫外可见分光光度计检测血中碳氧血红蛋白含量方法快速诊断一氧化碳（CO）中毒。方法检血用0．1％Na2CO3稀释，加入连二亚硫酸钠，紫外．4300可见分光光度计测定500nm～600nm吸收光谱和538nm和555nm处吸光度值，确定碳氧血红蛋白，计算碳氧血红蛋白含量。结果氧和血红蛋白的最大吸收波长为555nm，碳氧血红蛋白的最大吸收波长为538nm和555nm。4300紫外可见分光光度计检测血中碳氧血红蛋白含量（10％～90％）回收率平均为95％～110％，标准差为2．1％48．0％，最低检出浓度为2％。80例可疑CO中毒者中63例血中检出碳氧血红蛋白，平均含量为35％。168例可疑CO中毒死亡者中124例血中检出碳氧血红蛋白。结论4300紫外可见分光光度计检测血中碳氧血红蛋白，具有快速、准确、操作简便、结果可靠的特点，可应用于CO中毒的诊断和CO中毒死亡的法医学鉴定。