HPLC-MS法测定知母盐炙前后8种成分量变化

目的建立HPLC-MS法同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ 8种化学成分量的方法,分析炮制前后各成分量的变化。方法色谱柱为Agilent SB-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性负离子模式监测。结果所测定的8种成分在各自的线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 7);平均回收率在97.55%~103.01%,RSD2.80%。不同产地知母8种成分的量差异较大,其中芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ的量较高。知母盐炙后新芒果苷、芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ量变化不明显,知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ量下降,知母皂苷BⅢ量上升。结论该方法简单、灵敏、准确,知母盐炙前后多种成分量发生变化。     

硫磺熏蒸对中药材化学成分和药理作用影响的研究进展

硫磺熏蒸是近现代中药材产地加工中的一种普遍现象,中药材在硫熏过程中因熏蒸作用、硫磺作用或两者的混合作用,某些活性成分发生了量变或质变,同时导致了二氧化硫与重金属残留,严重影响了中药材的品质,极大地限制了中药产业的良性发展。该文从中药化学成分分类的角度出发,初步阐述各类成分在硫熏过程中的变化,旨在结合中药材的不同性质,研究其化学成分的变化规律及对质量带来的影响,为优选其最佳的加工方法提供参考依据,以确保中药材质量的安全、稳定、可控。     

基于UPLC特征图谱、多成分含量测定结合化学计量学的不同基原郁金质量评价研究北大核心CSCD

该研究采用UPLC分别建立绿丝郁金(LSYJ)、温郁金(WYJ)、黄丝郁金(HSYJ)、桂郁金(GYJ)特征图谱及11种化学成分的含量测定方法,并结合特征图谱相似度评价、聚类分析(cluster analysis, CA)、主成分分析(principal component analysis, PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least square discriminate analysis, OPLS-DA)进行4个基原郁金的质量评价研究。从绿丝郁金、温郁金、黄丝郁金、桂郁金特征图谱中各确定了15、17、15、10个特征峰,指认出其中8个化学成分。除GYJ07,各个基原郁金特征图谱相似度均大于0.854,相似度良好。不同基原郁金11种化学成分含量差异较大,绿丝郁金中莪术烯醇、呋喃二烯酮、异莪术烯醇含量相对较高,温郁金中羟基异吉马呋内酯、莪术二酮、呋喃二烯含量相对较高,黄丝郁金中吉马酮、β-榄香烯、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素含量相对较高,桂郁金中各成分含量都相对较低。化学计量学分析表明,通过CA、PCA、OPLS-DA均可将4个基原郁金准确地划分为4类,且通过OPLS-DA筛选出呋喃二烯酮、莪术烯醇、莪术二酮、羟基异吉马呋内酯、呋喃二烯5个差异质量标志物。该研究建立的特征图谱及多成分含量测定方法简单快速、重复性好、专属性强,为不同基原郁金的质量控制和区分鉴别提供参考。     

探讨D-二聚体变化与门奇断流术后门静脉系统血栓形成的关系

脾切除、贲门周围血管离断、胃底血流阻断术（以下简称门奇断流术）后门静脉系统血栓的形成是影响愈后的重要因素。如何早期预测门静脉系统血栓发生目前尚缺乏客观评价指标。本文通过对我院2009年1月至2010年12月期间收治的37例门静脉高压症行门奇静脉断流术病例进行回顾性分析,     

2种改良门奇静脉断流术治疗门静脉高压症上消化道出血效果的比较

目的：对比分析贲门周围血管离断加胃底环行缝扎术与贲门周围血管离断术加应用吻合器食管横断术治疗门静脉高压症上消化道出血的临床疗效。方法：回顾性分析因门静脉高压症上消化道出血行门奇静脉断流术治疗的151例患者,其中行贲门周围血管离断术加胃底环形缝扎术患者122例（胃底环扎组）,行贲门周围血管离断术加应用吻合器食下
段横断术患者29例（食管横断组）。对2组患者术前和术后肝功能变化、腹水、肝性脑病、消化道出血、腹腔内血、消化道瘘发生率等围手术期并发症以及远期再出血发生率进行对比分析。结果：与胃底环扎组比较,行贲门周围血管离断术加胃底环形缝扎术对患者肝脏功能及营养状态影响较为明显,住院时间长、术后消化道瘘发生率高P<0.05）。在术后远期再出血情况的对比分析中,食管横断组患者其远期再出血（因曲张静脉破裂再出血及因胃黏膜病变再出血）的发生率为30.0%（15.0%,15.0%）,高于胃底环扎组患者的8.5%（4.9%,3.6%）。结论：与贲门周围血管离断加应用吻合器食管下段横断术比较,贲门周围血管离断术加胃底环形缝扎术具有对患者肝脏功能打击小,术后并发症少,住院时间短,能有效控制远期再出血的发生率,且操作简单、易于掌握等优点。
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川续断皂苷Ⅵ中有关物质的分离、结构鉴定与含量测定(英文)

目的:研究川续断皂苷Ⅵ原料药中的有关物质,并建立其高效液相色谱含量测定方法。方法:采用反相柱层析与半制备液相对有关物质进行分离纯化,用TOF-MS、IR和NMR技术进行结构鉴定,并建立了HPLC含量测定方法对川续断皂苷VI及其杂质进行含量测定。结果:从川续断皂苷Ⅵ原料药中分离得到7个有关物质。其中杂质3为两个互变异构体的混合物,该化合物为首次报道。HPLC方法学验证结果表明,该方法灵敏、准确、专属性强。结论:新建立的HPLC方法适用川续断皂苷VI及其有关物质的含量测定,能准确反映川续断皂苷VI原料药的质量。     

莪术醋制前后抗复合因素致大鼠肝纤维化作用的比较研究

目的 比较莪术醋制前后对复合因素致大鼠肝纤维化的影响及其作用机制。方法 大鼠sc 40%CCl₄橄榄油溶液合并ig乙醇、饲喂高脂饲料制备肝纤维化模型,持续给予诱导剂7周。实验设对照组、模型组、秋水仙碱（0.2 mg/kg）阳性对照组、生莪术（0.95、1.90 g/kg）给药组、醋莪术（0.95、1.90 g/kg）给药组,各给药组于造模同时给予相应药物,每天1次,连续给药8周。检测大鼠血清中丙氨酸转氨酶（ALT）、天冬氨酸转氨酶（AST）、总胆红素（TBiL）、透明质酸（HA）、层粘连蛋白（LN）水平,肝脏指数,肝组织中超氧化物歧化酶（SOD）、丙二醛（MDA）、羟脯氨酸（Hyp）的量。HE染色观察肝组织病理学改变,Masson染色观察肝纤维化程度。结果 与对照组比较,模型组出现典型的肝纤维化病理改变,血清ALT、AST、TBiL、HA、LN水平显著升高,肝组织Hyp、MDA的显著增加,SOD活性显著降低。与模型组相比,生莪术、醋莪术给药组均可不同程度地改善大鼠肝纤维化程度,醋莪术作用效果明显优于生莪术,且其高剂量组有明显的治疗优势。结论 莪术醋制后抗复合因素所致大鼠肝纤维化作用显著增强。     

岩黄连中生物碱的分离和结构鉴定

目的对中草药岩黄连中的生物碱类成分进行研究。方法运用高效制备液相色谱技术对岩黄连总碱进行分离纯化,通过波谱数据结合理化性质对所得化合物进行结构鉴定。结果从岩黄连总碱中分离得到6个单体生物碱,分别是去氢碎叶紫堇碱（1）、脱氢甲卡维丁（2）、药根碱（3）、脱氢卡维丁（4）、盐酸巴马汀（5）和盐酸小檗碱（6）。结论药根碱为首次从岩黄连中分离得到。      

苏州市丝虫病流行特征和防治对策

丝虫病曾是危害苏州市人民身体健康的重要寄生虫病之一,历经40余年的防治,到1998年底,经省级考核,确认我市达到部颁《消灭丝虫病标准》。现将本市丝虫病防治工作,作一系统回顾和分析。1流行情况与特征1．1流行范围及虫种分布苏州市各地历史上皆有丝虫病流行,其中吴江和吴县的南半部属中度流行区,其余均属底度流行区。虫种有马来丝虫和班氏丝虫两种。据历史资料,常熟、张家港、太仓为班氏丝虫病流行区;吴江以马来丝虫病流行为主,而吴县、市郊区及昆山则以班氏丝虫病为主的混合流行区。1．2人群微丝蚴阳性率及其变化1958年调查,全…     

基于Heracles NEO超快速气相色谱电子鼻对温郁金醋制前后气味差异标志物的快速识别研究

目的 基于Heracles NEO超快速气相色谱电子鼻对温郁金醋制前后气味差异标志物进行快速识别研究,拟建立一种基于气味的有效快速识别方法.方法 通过建立生、醋温郁金的Heracles NEO检测方法,结合Arochembase数据库,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)、...