基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的降香质量评价研究北大核心CSCD

建立降香的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C;色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10μL。18批降香的指纹图谱相似度为0.343~0.779,表明不同批降香之间差异性较大;共标定了18个共有峰,指认了甘草素、阔叶黄檀酚等8种黄酮类成分,其中甘草素、木犀草素、柚皮素、异甘草素、刺芒柄花素、黄檀素、阔叶黄檀酚和生松素的质量分数依次为0.1341%~0.4952%、0.0282%~0.1670%、0.0163%~0.5913%、0.0535%~0.1880%、0.1424%~0.6401%、0.0680%~0.5907%、0.0032%~1.9807%、0.0096%~0.7402%;聚类分析将18批降香分3类,PLS-DA分析标记了降香中8个差异性成分,累计方差贡献率为90.5%。建立的降香HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法操作简单、准确、具有良好的重复性和可靠性,可采用PLS-DA模型对降香药材的质量进行评价,为降香药材及其制剂的质量控制和临床应用提供了参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的葛根、粉葛大鼠血清药物化学比较研究

应用UPLC-Q-TOF-MS技术和血清药物化学方法对葛根、粉葛水提取物灌胃给药后大鼠血清中移行成分进行比较研究.灌胃给予大鼠葛根、粉葛浸膏粉末溶液后,眼眶静脉从采血,血清经过甲醇-乙腈(1∶1)蛋白沉淀法处理,采用Agilent ZORBAX RRHD SB-C18色谱柱(3 mm× 100 mm,1.8 μm),A...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定交趾黄檀心材中化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析与鉴定黄檀属植物交趾黄檀心材甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C_(18)色谱柱(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm),流速0. 3 mL·min~(-1),进样量1μL,流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～0. 01 min,5%B;0. 01～2 min,5%～22%B;2～28 min,22%～35%B;28～45 min,35%～44%B;45～55 min,44%～100%B;55～57 min,100%B;57～57. 10 min,100%～5%B);选择电喷雾离子源,负离子模式采集数据,采集范围m/z 100～1 500。结果:从交趾黄檀心材的甲醇提取物中初步鉴定了101个化学成分,包括22个黄酮类,34个异黄酮类,15个新黄酮类,18个其他类型黄酮和12个其他类成分。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定交趾黄檀心材中的化学成分,交趾黄檀心材中主要化学成分为异黄酮类、黄酮类和新黄酮类成分,对揭示其内在物质基础具有重要意义,也为其作为潜在的中药新资源开发提供了实验依据。     

交趾黄檀心材中一个新天然产物化学成分研究

目的：研究交趾黄檀Dalbergia cochinchinensis Pierre.ex Laness心材的化学成分。方法：采用硅胶柱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱、制备液相等色谱方法对交趾黄檀心材醇提物的二氯甲烷部位进行分离纯化,并采用现代波谱学方法对化合物进行结构鉴定。结果：从交趾黄檀心材醇提物的二氯甲烷部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为：obtusafuran methyl ether(1)、5,6-dimethoxy-3-methyl-2-phenylbenzofuran(2)、豆甾醇(3)、2-(2-甲基丁酰氧基)乙基-十四酸酯(4)、latinone(5)、2-[5-hydroxy-4-methoxy-2-(3-phenyl-trans-allyloxy)benzyl]-5-hydroxy-6-methoxy-3-phenylbenzofuran(6)、7-羟基-6-甲氧基黄酮(7)、2-[4,5-dimethoxy-2-(3-phenyl-trans-allyloxy)benzyl]-5-hydroxy-6-methoxy-3-phenylbenzofura...     

肉豆蔻对照品去氢二异丁香酚制备工艺

目的:优化制备去氢二异丁香酚中药化学对照品的工艺.方法:以去氢二异丁香酚提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,通过L9(34)正交试验确定最佳提取条件并放大到中试量.结果:采用80％乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次2h,提取物经无水乙醇、乙酸乙酯萃取后,经硅胶柱层析、重结晶,获得9 g对照品.结论:本工艺高效、简便、低成本,适用于去氢二异丁香酚对照品的制备.     

经典名方桂枝加葛根汤标准汤剂HPLC指纹图谱研究

目的建立经典名方桂枝加葛根汤物质基准的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法对其质量进行分析与评价,为其质量控制提供参考。方法采用HPLC建立桂枝加葛根汤指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版),并结合聚类分析(clustering analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对结果进行分析,评价不同批次桂枝加葛根汤物质基准的质量差异,并找寻造成批间质量差异的主要化学成分。结果建立了桂枝加葛根汤物质基准的HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,并对各共有峰进行药材归属,其中3～14、16～19、21～25号峰来自葛根;26号峰来自桂枝;1、15号峰来自白芍,20、27～29号峰来自甘草,2号峰来自大枣。通过与对照品比对指认了其中11个成分,分别为1号峰没食子酸、8号峰3′-羟基葛根素、11号峰葛根素、12号峰葛根素芹菜糖苷、13号峰3′-甲氧基葛根素、15号峰芍药苷、16号峰大豆苷、20号峰甘草苷、22号峰染料木苷、26号峰肉桂酸、28号峰甘草酸铵。15批桂枝加葛根汤物质基准的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均0.94;3种化学模式识别方法均可将样品分为2类;筛选出了11种主要差异成分,其中已指认出的为葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、3′-羟基葛根素、没食子酸。结论建立的指纹图谱分析方法灵敏度高、稳定性强、数据准确可靠,可为经典名方桂枝加葛根汤物质基准的质量评价提供依据。     

HPLC法同时检查华蟾素片中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基限量和测定蟾蜍噻咛的含量

目的 采用HPLC法对华蟾素片中有毒成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基进行限量检查;并利用HPLC法测定其有效成分蟾蜍噻咛的含量.方法 限量检查:色谱柱为Agela C18柱,流动相为乙腈-0.5％磷酸二氢钾溶液(50∶50)(用磷酸调节pH为3.2),检测波长为296nm.含量测定:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为226nm.结果 在与蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基对照品色谱峰相同的保留时间处,5批样品出现的色谱峰面积之和小于对照品峰面积之和.蟾蜍噻咛在0.1045～1.0448μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.9％,RSD=1.6％;每片含量不得少于0.15mg.结论 方法快速、准确、重复性好,可用于华蟾素片质量标准的控制.     

儿童孤独症谱系障碍患者的母亲肠道菌群组成特征及其对疾病预测价值的研究

目的　研究孤独症谱系障碍（Autism spectrum disorder, ASD）儿童的母亲肠道菌群组成的特点,基于微生物生态学方法发现具有早期ASD 临床辅助诊断意义的生物标志物。方法　回顾性分析了76 例ASD 儿童的母亲和47 例正常发育（Typical development, TD）儿童的母亲粪便中肠道菌群高通量测序数据。对数据进行质控、剪切、拼接和降噪,得到扩增序列变异（amplicon sequence variants, ASVs）,基于ASVs 相对丰度的相关性建立具有生态学意义的17个丰度共变化群（co-abundance groups, CAGs）,比较ASD 儿童母亲和TD 儿童母亲CAGs 的差异,判别两组人群的生物标志物。结果　基于ASVs 相对丰度的相关性建立的17 个CAGs,其中,CAG8 主要由属于Bacteroides 的肠道细菌组成,CAG10 主要由属于Collinsella 的肠道细菌组成,而CAG16 主要由属于Erysipelotrichaceae 和Lachnospiraceae的肠道细菌组成。比较这些CAGs 相对丰度的结果显示,ASD 儿童的母亲CAG10 的相对丰度（3.37±0.76）较TD 儿童的母亲（0.95±0.25）显著升高,差异具有统计学意义（U=1 393, P=0.038）;与TD 儿童的母亲相比,ASD 儿童的母亲CAG8（7.27±1.11 vs 12.98±2.14）和CAG16（0.7±0.06 vs 1.37±0.33）显著降低,差异具有统计学意义（U=1 252 和1 387,P=0.005,0.038）。基于这些变化的肠道细菌建立的肠道紊乱指数（gut dysbiosis index, GDI）具有区别ASD 儿童的母亲和TD 儿童的母亲的潜力,当GDI 以-1.073 为阈值时,其敏感度和特异度分别为93.4% 和80.9%。结论　 ASD 儿童的母亲肠道细菌组成失调,基于母亲的肠道菌群计算的生物标志物可用于ASD 儿童的早期诊断。     

浮膝损伤的手术治疗

浮膝损伤系同侧股骨干和胫骨干或骨髁与胫骨平台同时骨折的一种高能量损伤,使膝关节和胫骨连续性中断而失去稳定。高能量创伤在引起同侧股骨和胫骨骨折同时,常合并其他器官损伤或其他部位的骨折,目前仍是骨折中较难治疗的一种创伤。较单骨折有更多合并症和遗有一定功能障碍的治疗效果,这种外伤随交通业和现代工业的迅猛发展而日益增多。自     

孤独症谱系障碍儿童家庭共有肠道细菌组成及其诊断价值

目的 研究孤独症谱系障碍(autism spectrum disorder, ASD)儿童与父母共有的肠道细菌组成特点,寻找具有ASD诊断意义的生物标志物。方法 回顾性分析了先前研究中71例ASD儿童及其父母和39例正常发育儿童及其母亲肠道菌群数据,获得扩增序列变异(amplicon sequence variants, ASVs),定义可在儿童及其父母中同时检测到的ASVs为家庭共有ASVs,利用数学分类模型器挑选关键家庭共有ASVs,比较ASD儿童和正常发育儿童关键家庭共有ASVs的差异,利用具有显著差异的关键家庭共有ASVs计算具有诊断ASD潜能的生物标志物。结果 4 325个ASVs中有264个为家庭共有ASVs,其中10个为关键家庭共有ASVs。比较ASD儿童和正常发育儿童之间这些ASVs相对丰度的差异,发现家庭共有ASV2090(Bacteroides)和家庭共有ASV2223(Lachnospiraceae ND3007 group)在ASD儿童中升高,差异具有统计学意义(P<0.05);而家庭共有ASV493(Erysipelatoclostridium)、家庭共...