指纹图谱、多成分定量与模式识别相结合的预知子（三叶木通）配方颗粒质量评价

目的 建立指纹图谱、多成分定量分析和化学模式识别相结合的预知子（三叶木通）配方颗粒质量评价方法。方法 制备预知子（三叶木通）标准汤剂和配方颗粒,建立高效液相色谱法指纹图谱,对其中8个主要成分含量进行测定,并计算转移率和出膏率。进行相似度评价、聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）,评价配方颗粒和标准汤剂化学成分的一致性。结果 预知子（三叶木通）标准汤剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木通苯乙醇苷B、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、木通皂苷D质量分数分别为1.94~10.33、2.18~13.77、1.77~9.15、2.31~19.34、1.77~6.48、1.16~5.55、2.55~9.90、0.92~8.93 mg·g^–1,转移率分别为36.25%~56.02%、24.64%~40.23%、35.88%~58.41%、29.45%~50.69%、16.55%~29.54%、26.25%~46.59%、25.33%~41.66%、11.03%~17.35%,出膏率为13.59%~24.49%。预知子（三叶木通）配方颗粒指标成分含量、转移率、出膏率与标准汤剂接近,指纹图谱相似度、HCA、PCA、PLS-DA评价表明,配方颗粒和标准汤剂化学成分一致性较好。结论 预知子（三叶木通）配方颗粒与标准汤剂化学成分一致性较好,结果合理、可靠,可为其工艺优化及质量评价提供参考。     

连二亚硫酸钠诱导SY5Y细胞缺糖缺氧模型及泽泻白术药对的作用观察

目的：建立连二亚硫酸钠（Na₂S₂O₄）诱导SH-SY5Y神经细胞缺氧缺糖损伤模型,进行提取物筛选,对筛选出的有活性提取物初步探讨其对神经细胞的保护作用。方法：CCK-8检测细胞存活率,比色法检测乳酸脱氢酶（LDH）释放,超氧化歧化酶活性（SOD）,丙二醛含量（MDA）,荧光探针负载法检测细胞内活性氧（ROS）和细胞内钙离子（[Ca²⁺]i）荧光强度。结果：连二亚硫酸钠诱导SH-SY5Y细胞损伤模型上进行提取物初筛,发现泽泻白术药对提取物有一定活性。与模型组比较,提取物组细胞的LDH 释放降低,SOD活性升高,MDA含量降低,细胞内ROS水平和[Ca²⁺]i荧光强度均减弱。结论：泽泻白术药对提取物对连二亚硫酸钠致SH-SY5Y神经细胞损伤有一定的脑保护作用。     

高效液相法同时测定银杏叶中11种成分的含量

为了考察不同产地银杏叶药材中黄酮醇苷和双黄酮的含量差异,本实验采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,在流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液系统,流速1 m L·min-1,检测波长为254 nm的条件下进行梯度洗脱,建立了同时测定银杏叶中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分含量的高效液相色谱方法。测定结果表明10个不同产地的银杏叶药材中7种黄酮醇苷和4种双黄酮成分的含量存在差异。     

不同产地辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱与辣椒红色素的测定

目的 通过测定不同产地辣椒中辣椒碱与辣椒红色素的量,为辣椒原料的选择提供科学依据。方法 采用《中国药典》2010版方法测定辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱;采用GB10783-2008方法测定辣椒中红色素的色价。结果 江西、云南产辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱的量较高,河北、河南产辣椒中红色素的量较高。结论 不同产地辣椒中辣椒碱和红色素的量差异较大。     

人参、葛根药对配伍前后化学成分变化研究

目的：以人参、葛根药对为研究对象,分析人参、葛根单煎液与合煎液的化学成分变化。方法：Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为25℃;流速为1 mL·min-1。结果：对人参、葛根合煎液HPLC指纹图谱中主要峰进行了归属,经对比,人参、葛根单煎液与合煎液未见明显差异。结论：人参与葛根配伍后对化学成分含量无明显影响,其配伍原理可能与配伍前后有效成分吸收、代谢以及药效变化有关。     

木蝴蝶种子的化学成分研究

采用正反相硅胶,Sephadex LH-20,MCI树脂等常规柱色谱及高效液相色谱技术对中药木蝴蝶种子80%甲醇提取物进行化学成分的分离纯化,从中分离得到11个化合物,根据其理化性质以及核磁波谱数据鉴定化合物结构为木蝴蝶苷 B(1)、白杨黄素(2)、黄苓苷元(3)、5,6-二羟基-7-甲氧基黄酮(4)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(5)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、2α,3β-二羟基羽扇豆醇(7)、羽扇豆醇(8)、顺式-连翘环己醇(9)、β-谷甾醇(10)、豆甾醇(11)。其中,化合物 5 为首次从木蝴蝶中分离得到。     

金贝口服液指纹图谱及多成分定量研究

目的:建立金贝口服液药材提取原液-中间品-成品的指纹图谱,同时进行多种成分定量检测,为该产品生产工艺进程及成品质量控制提供有效方法及参考依据。方法:首次采用高效液相色谱法(HPLC)建立金贝口服液药材提取原液-中间品-成品指纹图谱和3指标成分定量分析方法,采用乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,对10批药材提取原液、中间品及成品进行检测,分别建立相应的HPLC指纹图谱,并对三者间进行相似度评价分析,同时对指纹图谱中多指标成分进行定量分析。结果:各批次药材提取原液、中间品、成品各自相似度均在0.9以上,质量稳定;指认出绿原酸、黄芩苷、丹酚酸B 3种主要成分,方法学考察符合规定,相对保留时间和相对峰面积RSD%均小于3.0%。结论:该方法简便快捷,重现性好,为金贝口服液药材提取原液-中间品-成品提供了一套准确有效、切实可行的质量标准,从而能有效地用于金贝口服液生产进程中的质量监控及产品质量评价。     

不同产地辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱与辣椒红色素的测定

目的通过测定不同产地辣椒中辣椒碱与辣椒红色素的量,为辣椒原料的选择提供科学依据。方法采用《中国药典》2010版方法测定辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱;采用GB10783-2008方法测定辣椒中红色素的色价。结果江西、云南产辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱的量较高,河北、河南产辣椒中红色素的量较高。结论不同产地辣椒中辣椒碱和红色素的量差异较大。     

龙葵药材中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量测定

目的:寻找可以作为评价龙葵药材质量的指标成分,提高龙葵药材的质量标准。方法:采用柱层析方法分离化学成分,应用光谱法进行结构鉴定,用高效液相色谱法测定其在龙葵药材不同部位的含量。结果:从龙葵药材中分离并鉴定了2个含量较高的甾体类生物碱苷澳洲茄碱(solasonine)和澳洲茄边碱(solamar-gine);建立了龙葵药材中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的HPLC含量测定方法。结论:这两种生物碱在龙葵药材中含量较高,可用于龙葵药材的质量控制。     

痛安注射液的化学成分研究（Ⅰ）

目的：研究痛安注射液中的抗炎活性成分。方法：采用LPS诱导的RAW 264.7巨噬细胞炎症模型检测化合物对PGE₂抑制活性,综合应用HP-20大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备及半制备HPLC等色谱方法对活性部位进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果：痛安注射液中经HP-20大孔吸附树脂,95%乙醇洗脱部位为抗PGE₂释放活性部位,从中分离得到17个化合物,分别鉴定为丁香脂素（1）、N-反式阿魏酰酪胺（2）、白屈菜红碱（3）、青藤碱（4）、黄连碱（5）、血根碱（6）、白屈菜碱（7）、木兰花碱（8）、别隐品碱（9）、原阿片碱（10）、杜鹃素（11）、二氢血根碱（12）、Heptadec-（9Z）-enoic acid（13）、绿原酸（14）、隐绿原酸（15）、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸（16）、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸（17）;通过PGE2抑制活性检测,6个化合物对PGE₂具有很好的抑制作用。结论：化合物1-17均为首次从痛安注射液中分离得到,化合物2、5、9、10、11、12对PGE₂具有很好的抑制作用。