制备薄层色谱 联合 FTIR 检测中药制剂中添加化学药品方法的研究

 目的 建立中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。 方法 采用制备薄层色谱将掺有非法添加化学药品的中药制剂进行分离、浓缩后,测定其红外光谱图,将可疑成分的红外光谱图与其在薄层色谱上对应对照品的红外光谱图进行比较,根据它们的峰位置、峰形状和相对峰强度来判定中药制剂中是否非法添加了化学药品。 结果 用该方法对 3 种镇静安神类和 1 种止喘类中药制剂进行检测,我们检测出解郁安神颗粒中有非法添加的地西泮,丹莲安神胶囊中有非法添加的氯硝西泮,消喘灵中有非法添加的醋酸泼尼松和地西泮。 结论 将制备薄层色谱与红外光谱法结合起来,可快速准确地判定中药制剂中是否含有非法添加的化学药品,为中药制剂中非法掺入化学药品的检测提供了一种新的方法和手段。     

近红外漫反射法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的:用近红外光谱技术快速测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量。方法:选取了3个不同产地的41个杜仲样品,用高效液相色谱法测定其松脂醇二葡萄糖苷含量,用近红外光谱仪漫反射方式在12 000~4 000 cm-1采集相应样品的光谱,利用仪器自带的OPUS软件优选了光谱的预处理方法,并用偏最小二乘法(PLS)建立松脂醇二葡萄糖苷含量和光谱数据之间的相关性模型。结果:对光谱进行一阶导数和减去一条直线相结合处理后,在7 502~4 597.6 cm-1能最有效地提取光谱中的信息,经交叉验证后校正集相关系数(R2)为0.926 4,校正集标准偏差(SEC)为0.029,预测集标准偏差(SEP)为0.026。结论:杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量和近红外光谱之间存在良好的相关性,适合于此中药指标性成分的快速分析。     

不同栽培条件黄连的质量分析与评价

目的建立黄连药材HPLC指纹图谱分析方法及含量测定方法，比较分析不同栽培条件、不同产地和不同炮制方法制备的黄连药材的质量。方法采用HPLC-UV方法建立了黄连药材指纹图谱，应用HPLC-MS联用技术指认了主要色谱峰；并对黄连药材中的小檗碱、巴马汀和药根碱进行含量测定。结果指认了黄连药材指纹图谱中7个主要的色谱峰，含量测定结果表明不同的栽培条件中，遮荫条件、生长年限对黄连中小檗碱、巴马汀和药根碱的含量影响较大，而种植密度的影响不是很明显；现代生态技术栽培的黄连中这3种生物碱的含量均高于对照药材或与之基本相当。不同产地的黄连中这3种生物碱的含量差别较大。应用不同炮制方法制备的黄连中这3种生物碱的含量差别不明显。结论现代生态栽培技术替代传统人工搭棚方式栽培黄连是可行的，同时为科学炮制黄连提供依据。     

中药鉴定学新技术新方法研究进展

作者对近20年中药鉴定学研究和应用的新技术、新方法进行了综述,介绍和评述了每种技术或方法的原理、特点、应用实例及发展方向,探讨了现有新技术在鉴定中的客观性和准确性。DNA条形码技术鉴定能力较强,在鉴定没有背景信息的中药样品及在方法通用性和可数字化方面具有优势,应用前景广阔。光谱鉴定具有指纹特征性,在中药材及饮片的质量管理和鉴定中具有一定的实用性。显微鉴定新技术、色谱鉴定、特定引物PCR标记鉴定、生物效应鉴定、DNA芯片以及仿生技术等其他技术在特定中药鉴定中将发挥重要作用。     

一起由金黄色葡萄球菌和甲醛混合引起食物中毒的调查分析

1999年 6月 2 8日 ,贵阳市某中等专业学校发生一起 5 5人集体食物中毒 ,根据流行病学调查、病人临床症状及剩余食物检验结果 ,经专家合议 ,认定是一起由金黄色葡萄球菌和甲醛混合引起的食物中毒。现将调查结果报告如下。流行病学调查　 (1)发病经过 :1999年 6月 2 8日早上 6∶40～ 7∶30先后约 10 0余人进食早餐 ,约 3～ 30分钟后 ,有 5 5人先后出现腹痛 ,腹泻 ,恶心 ,呕吐等消化道症状。病情较重 2 5人立即送市第一医院治疗 ,其余病人就地治疗。 (2 )现场卫生学调查 ,食堂主要经营米粉、面条等小吃。案台上堆放的米粉有明显的怪味 ,经调查…     

不同产地野菊花中蒙花苷含量与红外光谱的对比

目的:建立测定野菊花中蒙花苷含量的方法,并且与其红外光谱进行对比研究。方法:以不同产地的供试品为载体,采用HPLC法测定含量,Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相A相为0.5%磷酸水溶液,B相为乙腈,进行梯度洗脱,在0～10 min,B相从10%线性改变至20%,10～30 min,B相从20%线性改变至30%;30～40 min,B相从30%线性改变至40%;流速1.0 mL.min-1;检测波长326 nm;柱温35℃。IR光谱采用傅里叶变换红外光谱技术,获得野菊花的红外谱,二阶导数谱和二维相关红外谱。结果:蒙花苷的线性范围为0.262～5.24μg(r=0.999 91),回收率为98.75%,RSD为1.02%。不同产地野菊花由于其中所含蒙花苷含量的差异,在IR二阶导数谱上1 700～1 400 cm-1及二维红外光谱在1 800～800 cm-1波段均有明显区别。结论:建立的HPLC方法测定蒙花苷含量准确、快速、重复性好,适合于测定野菊花中黄酮类成分的含量。野菊花中蒙花苷含量的不同在IR光谱上可以看出差异,可以作为鉴别其质量的参考指标之一。     

婚前体检人群HBV感染的血清学调查

目的　了解洛阳市婚检人群乙型肝炎病毒 (HBV)感染状况。方法　采用间接反向血凝法 (RPHA)检测乙肝表面抗原 (HBsAg) ;阳性者再用酶联免疫吸附试验 (ELISA)检测HBV血清学标志 ,同时检测肝功能谷丙转氨酶 (ALT)。结果　检测婚检人员 1 0 5 4对 ,共 2 1 0 8人。检出HBsAg阳性 72人 ,阳性率为 3 41 6%。其中男 5 8人 ,女1 4人 ,男性感染率明显高于女性 (P <0 0 1 )。结论　洛阳市婚检人群HBV感染率较低 ,可能与城市人口卫生习惯和大多数人接受乙肝疫苗免疫有关。     

单人次吸排氧装置细菌学调查及对策

目的：对单人次吸排氧装置细菌污染情况调查，方法：对30例病人使用的吸排氧装置，分别在使用3d,5d,10d,20d，分部位采样360份作细菌培养鉴定。结果：360份样本中有188份阳性菌株，共11种细菌，主要分布在面罩上，使用3d和5d的染菌数量有差异（P＜0．05），5d以后至20d无差异（P＞0．05）。结论：单人次吸排氧装置优于共用性吸排氧装置，但仍需定时消毒处理。     

高压氧治疗时耳痛处理方法的比较研究

中耳气压伤是高压氧治疗时最常见的副作用。主要表现为鼓膜内陷所致的耳堵、痛、听力减退。重者耳痛剧烈，难以忍受，甚至鼓膜破裂造成严重后果。为了探讨如何快速解除患者耳痛症状，减轻鼓膜损伤程度，提高继续加压的成功率，2002年1月～2003年11月，我科对144例在高压氧治疗中出     

1例气性坏疽病人行高压氧治疗的消毒隔离

气性坏疽是由梭状芽胞杆菌引起的一种严重的急性特异性感染，临床上不多见。2003年5月我科治疗1例因车祸而致气性坏疽的病人，在实践中摸索出一套有效的高压氧舱内的消毒隔离措施，现介绍如下：