不同产地、不同海拔地区的甘松地上部分无机元素的多维统计分析

目的:比较不同产地甘松药材地上部分的无机元素含量差异,分析其无机元素分布特征,为评价市场上流通的甘松全草统是否科学、合理提供试验依据。方法:采用湿法消解-ICP-OES法同时测定不同产地甘松药材地上部分的无机元素含量,通过相关性分析、主成分分析、聚类分析、偏最小二乘判别分析、正交偏最小二乘判别分析方法对测定结果进行分析。结果:元素间具有显著的相关性,多维统计分析确定甘松地上部分特征元素为Pb,Se,As,Si,Mo,Co,Ni,Cd,Cr,Tl,Na,Sn;对地上部分样品能够较好地聚类;海拔在3 400~3 500 m时,甘松地上部分各无机元素含量大都达到峰值(对植物生长有益元素)。结论:基于甘松地上部分无机元素的角度考虑,3 400~3 500 m为甘松最适宜生长海拔高度,同时土壤作为关键因素;对于甘松药材入药部位甘松根及根茎、甘松全草及甘松地上部分这三者是否可以互为替代、甘松资源的合理分配提供理论支撑和参考。     

HPLC-ELSD测定多种千斤拔中的β-谷甾醇

目的 采用HPLC法测定腺毛千斤拔、宽叶千斤拔的根茎及大叶千斤拔、蔓性千斤拔不同产地的根中β-谷甾醇的含量.方法 色谱柱为Kmmasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇,流速1.0 mL·min~(-1),柱温25 ℃.结果 β-谷甾醇0.65～3.25 μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.40%,RSD=0.87%(n=9).腺毛千斤拔、宽叶千斤拔的根和茎中β-谷甾醇含量均较高;湖北宜昌的蔓性千斤拔及成都华西植物园的大叶千斤拔的根中β-谷甾醇含量最高,其他产地含量较低;大叶千斤拔根中β-谷甾醇的含量较蔓性千斤拔高.结论 所用方法简便、快速、准确,可控制千斤拔药材的质量.     

HPLC法测定川产红毛五加不同药用部位和不同产地茎皮中紫丁香苷

目的 测定川产藏药材红毛五加不同药用部位和不同产地中紫丁香苷的量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(20 :80)为流动相,检测波长263 nm.结果 紫丁香苷在0.010 9～1.305 6 μg呈良好的线性关系,平均回收率为98.16%(n=5),RSD为0.92%,用此条件测得川产红毛五加不同部位紫丁香苷的量:根803.2μg/g,茎皮87.66μg/g,而叶和茎刺中的量极低;川产不同产地红毛五加茎皮中紫丁香苷的量普遍较低,其中有10个产地样品中未检测到,量最高的是阿坝州小金县大板村101.8 μg/g.结论 该方法简便、快速、准确,可作为红毛五加药材质量的检测手段之一;有关红毛五加根开发利用的报道少见,从紫丁香苷成分的角度考虑,建议以根入药最好,而且红毛五加根可以作为紫丁香苷提取物一个新来源.     

一测多评法同时测定枇杷叶标准汤剂中3种绿原酸

目的 建立一测多评法同时测定枇杷叶标准汤剂(枇杷叶)中3种绿原酸的含量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Agilent 5 HC C18色谱柱(4.6 mmx250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.4％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长327 nm.以绿原酸为内标,建立新绿原酸、隐...     

四川道地产区江油附子和川乌中4种核苷类成分含量测定及多元统计分析

目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中尿嘧啶、腺苷、鸟嘌呤核苷和尿嘧啶核苷4种核苷类成分含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的核苷类成分的含量差异。方法水超声提取附子和川乌中的核苷类成分,采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min,柱温30℃;进样体积4μL;检测波长260nm。采用差异显著性分析、聚类热图分析、主成分分析和TOPSIS分析进行数据处理,综合评价附子和川乌的质量。结果方法学考察结果符合规定,尿嘧啶、腺苷、鸟嘌呤核苷和尿嘧啶核苷线性关系良好(r20.9993),平均加样回收率分别为99.86%、99.14%、99.74%和98.71%,RSD均小于2.0%。以4种核苷类成分为评价指标,18号附子样品质量最优,23号川乌样品质量最优。结论建立的方法操作简单、准确可靠,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于附子和川乌中核苷类化合物的定量测定,为附子和川乌水溶性成分的研究提供依据。     

UPLC测定全缘叶绿绒蒿花中3种黄酮类成分

目的:采用UPLC测定11批全缘叶绿绒蒿花中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(M1),槲皮素-3-O-[2-O-乙酰基-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷](M2)和异槲皮苷(M3)的含量。方法:采用超声提取法,提取溶剂为体积分数90%甲醇,提取时间为45 min,对全缘叶绿绒蒿样品进行处理。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流速300μL·min~(-1),柱温35℃,检测波长255 nm,以乙腈-0.1%冰乙酸水(16∶84)为流动相,洗脱时间10 min。结果:在11批全缘叶绿绒蒿花样品中,不同产地、不同采集时间的样品所含有的3种黄酮类化学成分含量各不相同,但总体上两种槲皮素葡萄糖苷含量较高,而异槲皮苷的含量较低;马尔康县梦笔山所采样品黄酮苷总含量高于其他采集地,5月和6月采集的样品黄酮苷总含量高于7月。结论:全缘叶绿绒蒿花中所含主要化学成分含量随产地、采收月份不同而有所差异。该方法准确且具有较高灵敏度,可较准确反应全缘叶绿绒蒿花中化学成分的含量,可为全缘叶绿绒蒿花的质量评价和质量标准提高提供依据。     

连翘中1个新的苯乙醇苷北大核心CSCD

采用HP20、硅胶、ODS以及半制备液相等多种色谱手段对连翘果实75%乙醇提取浸膏乙酸乙酯萃取部位的化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定其结构,得到1个新的苯乙醇苷类化合物,命名为连翘炎苷E(1)。采用MTT法测定化合物对MCF-7、A-375、PC-3和HepG2细胞系的抑制活性,化合物1在40μmol·L^(-1)浓度下对MCF-7和A-375细胞系的抑制率分别为39.85%、43.38%,在100μmol·L^(-1)浓度下对PC-3和HepG2细胞系没有抑制活性。     

基于HPLC-ICP-MS的藏药佐塔汞、砷元素形态、价态分析及安全性评价

目的 对藏药佐塔中汞、砷元素形态和价态进行分析,并结合其在复方制剂中用法用量进行安全性评价,以期为佐塔临床应用提供理论依据。方法 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定佐塔在人工胃肠液汞、砷的形态和价态,并根据佐塔在藏药复方制剂中用法用量来计算可溶性汞、砷的摄入量。结果 9批佐塔在人工胃肠液中以无机汞(Hg²⁺)、三价砷(AsⅢ)和五价砷(AsV)形式存在,其质量分数分别为11.25～725.13、6.68～67.53、36.06～289.03μg/g,未检测出甲基汞(MeHg)、乙基汞(Et Hg)、砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)。结论 根据佐塔在藏药复方制剂最大日服量0.2 g计算,可溶性Hg、As的摄入量分别在2.3～145.0μg和10.6～63.4μg,在规范使用情况下,具有较高的临床安全性。     

连翘的苯乙醇苷类化学成分及其抗肿瘤活性研究北大核心CSCD

采用MCI、硅胶、ODS以及半制备液相等多种色谱手段对连翘果实75%乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,通过理化性质和波谱学手段(UV、1D-NMR、2D-NMR和MS等)鉴定化学结构,从中共分离鉴定出4个苯乙醇苷类化合物:forsythenside M(1)、forsythenside K(2)、连翘酯苷I(3)和连翘酯苷A(4),其中化合物1为新化合物。对化合物进行了体外抗肿瘤活性测试,结果显示在40μmol·L^(-1)浓度下化合物1~4对MCF-7、A-375、SGC-7901、B16F10细胞系具有一定的细胞毒活性。     

延髓分水岭脑梗死的影像学特征

目的探讨延髓分水岭脑梗死的影像学特征。方法收集2019年1月至2021年12月嘉兴市第一医院神经内科就诊的患者6例,均为男性,年龄39～79（57.5±12.56）岁。住院期间均行颅脑MRI平扫、弥散加权成像（DWI）、磁共振动脉血管成像（MRA）、颈部CT血管成像（CTA）。观察病灶位置、形态、大小、边界、与周围组织关系及MRI信号特点等影像学表现。通过颅脑MRA、颈部CTA影像,观察颈动脉狭窄程度、斑块性质等,评估后循环大血管情况。结果6例患者缺血性脑梗死病灶均局限于延髓,仅单侧受累,MRI影像上梗死病灶分布于延髓最外侧中橄榄核边界到中脑导水管周围区域,病灶表现为条带状或逗号状,在DWI序列上呈现高信号。其中2例患者后循环大血管表现异常。结论针对延髓分水岭脑梗死可使用薄层MRI扫描明确病灶。