3种检测方法比较忍冬药用和非药用部位的抗氧化活性

目的:分析和比较忍冬药用部位(金银花和忍冬藤)和非药用部位(忍冬叶)的体外抗氧化活性,为忍冬非药用部位——忍冬叶的综合利用和产品开发提供科学依据.方法:分别采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法、2,2′-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)法和铁离子还原能力(FRAP)微量法测定45份金...     

一测多评技术在中成药香连制剂质量评价中的应用

目的:采用一测多评法同步测定中成药香连制剂中4个生物碱的含量,探讨一测多评法在中成药中的适用性.方法:以香连制剂为研究对象,通过建立小檗碱与表小檗碱、黄连碱、巴马汀的相对校正因子,并将该校正因子应用于上述4种生物碱的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定4种生物碱的含量,比较计算值与实测值的差异.结果:16批不同批次的香连制剂中4种生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:以表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱为指标,采用一测多评法控制香连制剂的质量是可行的.     

RP-HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立用RP-HPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm × 250 mm,5 μm),以乙腈-0.4％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长325 nm.结果:绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.0600～1.20 μg和0.272～5.44μg,回归方程分别为Y=3.09×106X -39 215,r =0.999 9和Y=2.08 × 106X - 117 181(r=0.999 9)加样回收率分别为99.5％,97.9％;RSD分别为0.73％,1.79％.结论:本法操作简便,分离度好,可用于颗粒的质量控制.     

RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6～0.436μg和0.018 5 ～0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0％,103.0％;RSD分别为1.28％,1.80％.结论:本法简便,结果准确.     

一测多评法与外标法测定新清宁片中大黄蒽醌类成分含量

目的:采用“一测多评”法与外标法测定新清宁片中4种大黄蒽醌类成分的含量,并对测定结果进行比较.方法:采用RP-HPLC,Aecurasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4％磷酸水溶液(85∶ 15),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:20批新清宁片中4种蒽醌类成分QAMS计算值与ESM实测值无显著性差异,RSD＜ 5％.结论:在一定色谱条件下,QAMS确定的相对校正因子可作为常数用于含大黄制剂的质量评价.     

黄连饮片标准汤剂的制备及质量标准分析

目的:制备黄连饮片标准汤剂并建立其质量标准,为黄连配方颗粒的制备及其质量标准的建立提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄连饮片标准汤剂,计算表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率和饮片出膏率,建立黄连饮片标准汤剂的质量标准。流动相乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH 3.0),柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),检测波长225 nm。结果:黄连饮片中表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率范围分别为79.3%~111.9%,54.6%~76.2%,45.7%~70.7%和43.5%~64.4%,出膏率范围17.1%~22.3%,14批黄连饮片标准汤剂特征图谱中有7个共有峰,其相似度均0.999。结论:该研究建立的质量评价方法精密度和重复性良好,指纹图谱相似度高,适用于黄连饮片标准汤剂的质量评价。     

延胡索中生物碱类成分的质量控制

目的:建立RP-HPLC同步测定延胡索中11种生物碱成分的方法,为该药材的质量控制提供参考。方法:Kromasil Eternity C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1 mol·L-1乙酸铵溶液(每1 L溶液中加冰乙酸0.5m L)(B)梯度洗脱(0~50 min,20%~55%A;50~55 min,55%~65%A;55~60 min,65%A),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长280 nm,进样量10μL。结果:11种待测成分的线性关系良好,相关系数均0.999;精密度试验RSD 0.1%~2.0%,稳定性试验RSD 0.2%~2.1%,重复性试验RSD 1.7%~4.1%,平均加样回收率98.2%~100.8%(RSD 1.6%~3.5%),均符合中药质量分析要求。结论:建立的RP-HPLC灵敏、简便、可靠,可用于延胡索药材中多种生物碱成分的同步测定。     

经典名方当归四逆汤基准样品质量控制方法研究北大核心CSCD

建立经典名方当归四逆汤基准样品全面系统的质量控制方法,为其质量评价提供依据。采用Kromasil 100 C-8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长275 nm,柱温25℃,流速1 mL·min^(-1),对当归四逆汤中的7种主要成分芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素进行同步测定,并在同一色谱条件下建立15批当归四逆汤基准样品的HPLC指纹图谱分析方法。采用LC-MS/MS建立当归四逆汤中马兜铃酸Ⅰ的含量测定方法,供试品溶液同含量测定项,以ACQUITY UPLC BEH C色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为固定相,甲醇(A)-水(含0.1%甲酸和5 mmol·L^(-1)甲酸铵)(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃;质谱条件:电喷雾离子源(ESI)电离,选择反应监测(SRM)模式,母离子359.3,子离子297.8。方法学考察结果均符合含量测定和指纹图谱测定要求。15批当归四逆汤基准样品中芍药苷、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草酸、藁本内酯和细辛脂素质量分数范围分别为5.4198~11.2673、1.023~3.6698、0.1456~0.4441、0.0991~0.3219、3.1591~7.7319、0.1464~0.4717、0.2373~0.4010 mg·g^(-1)。15批当归四逆汤指纹图谱中共选出22个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中10个共有峰的结构;不同批次样品指纹图谱的相似度介于0.91~0.996;当归四逆汤中马兜铃酸Ⅰ质量分数为300.03~638.13 ng·g^(-1)。该文所建立的方法操作简便、结果可靠,具有较大的实用价值,可对当归四逆汤基准样品进行全面的质量控制。     

含大黄复方制剂中没食子酸的定性定量方法研究

脂复康胶囊具有活血祛瘀 ,滋补肝肾作用 ,主要用于高脂血症。肾衰胶囊具活血化瘀 ,益肾健脾 ,适用于慢性肾功能衰竭属阳虚瘀血阻滞证侯者。两个复方制剂的君药均为大黄。大黄中蒽醌类有明显的调血脂和改善血液流变性之活血化瘀作用。大黄中的没食子酸、儿茶素类具有降低毛细血管通透性 ,抑制胰脂肪酶作用。关于大黄中没食子酸成分的测定已有多种方法报道 ,本文在此基础上 ,又对含大黄的复方制剂脂复康胶囊及肾衰胶囊中的没食子酸成分进行了定性定量方法研究 ,从而进一步完善了上述两个复方制剂的质量标准研究。1　仪器与试药仪器 :美国沃特…     

菊花农药残留研究进展

菊花作为“药食同源”的中药,在市场中具有重要地位.由于菊花病虫害发生较多,农药使用种类、频率、剂量等缺乏规范,农药残留已成为菊花药材的主要外源污染物之一,近年来,菊花农残检出率偏高,农残超标风险较大,值得关注.目前针对菊花农药残留的研究较少,该研究查阅近年来国内外发表的相关文献,对菊花常用的农药种类、农药残留的检测技术...