基于有效成分及味觉变化规律的吴茱萸“汤洗”炮制工艺研究北大核心CSCD

为建立汤洗吴茱萸的规范化炮制工艺,该研究以古代著作及现代中药饮片炮制规范中记载的“汤洗”吴茱萸传统炮制方法为基础,以饮片收率和主要成分含量为指标,基于单因素考察结果进而采用正交试验优选最佳工艺条件。同时,采用电子舌技术分析汤洗过程中吴茱萸味觉指标变化规律。单因素考察结果表明,吴茱萸中主要成分含量在汤洗炮制过程中呈现一定的规律性变化:绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-半乳糖苷、去氢吴茱萸碱含量显著降低,平均降幅分别达-23.75%、-27.80%、-14.04%、-14.03%、-13.11%;柠檬苦素含量显著升高,平均增幅达19.83%;吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱、二氢吴茱萸卡品碱的含量呈波动性变化,总体以升高为主,平均变幅分别为0.54%、-3.78%、2.69%、5.13%。正交试验结果表明,汤洗吴茱萸最佳炮制工艺参数:汤洗时间2 min,料液比1∶10 g·mL^(-1),汤洗温度80℃,汤洗次数1次,干燥方式50℃烘干。经汤洗炮制后,吴茱萸饮片收率平均值为94.80%;主要有效成分柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量均较生品升高,平均转移率分别为102.56%、103.15%、105.16%;去氢吴茱萸碱的含量较生品降低,平均转移率为83.04%。味觉分析结果表明,汤洗炮制能显著降低吴茱萸的咸味、涩味和苦味。该研究揭示了汤洗对吴茱萸主要成分含量及味觉的影响,建立的汤洗吴茱萸炮制工艺稳定、可行,适用于工业化生产,为阐明其炮制原理,提升饮片的质量标准及临床应用价值奠定了基础。     

HPLC-DAD测定人参首乌胶囊中8种人参皂苷类成分

目的:建立同时测定人参首乌胶囊中8种人参皂苷类成分含量的HPLC-DAD方法。方法:采用Ultimate C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长203 nm。结果:人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁,Rc,Rb₂,Rb₃,Rd,20(S)-Rg₃分别在0.242~12.1,0.222~11.1,0.251~25.1,0.245~24.5,0.232~23.2,0.232~23.2,0.264~26.4,0.244~24.4 μg成良好的线性关系,平均回收率分别为102.7%,103.2%,101.6%,101.2%,102.0%,100.7%,101.9%,102.0%。结论:该方法简便,准确,分离效果好,无干扰,可用于人参首乌胶囊中上述8种成分的含量测定。     

一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分含量

 目的 建立一测多评法测定银黄制剂中黄芩黄酮类成分含量的分析方法,证明一测多评法用于复方制剂的可行性。方法 以银黄制剂为研究对象,建立汉黄芩苷（wogonoside）、黄芩素（baicalein）和汉黄芩素（wogonin）与黄芩苷（baicalin）间的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定银黄制剂中4种黄酮类成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行比较。结果 黄酮类成分间的相对校正因子分别为f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.20,f ^{274 nm}_{黄芩素/黄芩苷}=1.62,f ^{274 nm}_{汉黄芩素/黄芩苷}=1.68。一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论 一测多评法可作为一个新的质量评价模式用于银黄制剂中黄酮类成分的含量测定。     

常山碱稳定性及其降解动力学研究

对常山碱的稳定性及其降解动力学进行研究。结果表明,24 h内流动相作溶剂时,常山碱含量仅降低1%,但在水、甲醇、50%甲醇及10%乙腈溶液中其含量降低为起始含量的90%。当溶液pH介于3~7时,24 h内常山碱的保留率在98%以上,但在碱性溶液中(pH 9.0)含量降低约12%。温度越高,常山碱稳定性越差,40~80℃放置10 h后,常山碱降为起始含量的60%左右,但在20℃下放置10 h,其含量仅降低约5%;40,60℃放置10 h,常山碱主要转化为异常山碱,二者的总含量较起始总含量基本不变,但是80℃下放置10 h,常山碱和异常山碱的总含量降低为起始总含量的83.33%,说明高温下常山碱结构发生了彻底改变,而不仅仅是异构化为异常山碱。光照对常山碱稳定性影响显著,强光照射108 h,常山碱质量分数较起始含量降低23%左右,但在避光和自然光条件下,其含量仅降低10%左右。无论在人工胃液(pH 1.4)还是人工肠液(pH6.8)中,放置10 h后,常山碱质量分数降低均小于5%。常山碱固体在高温(60℃)、高湿[(75±1)%]和强光(3 000 lx)照射下放置10 d后,其含量分别减少0.27%,7.6%,5.39%。常山碱在水、甲醇、50%甲醇和10%乙腈溶剂中、碱性溶液、不同光照和不同温度(20,40℃)下的降解基本符合化学动力学一级反应。因此,无论是常山碱的制备纯化还是相关制剂的生产,都应在偏酸性溶液,低温、避光条件下快速操作完成,而常山碱固体则应在干燥、避光条件下保存。     

含重金属中药制剂的临床药理及毒性综述

含重金属的中药及其制剂在我国应用有悠久的历史。解放后历版《中国药典》都收载了一些含重金属的中药及中药制剂。近年来随着科学技术的飞速发展 ,含重金属中药制剂研究不断深入。本文仅就含重金属中药制剂的临床应用及药理毒性作以综述 ,以供参考。1　含重金属中药制剂的临床应用[1～ 11]我国历版《中国药典》收载的一些含重金属的中成药如安宫牛黄丸、磁朱丸、天王补心丹及一些偏方 ,具有稳定的疗效在临床上一直沿用至今 ,尤其是在一些疑难病症的治疗上 ,如梅毒、带状疱疹、哮喘等显示了独到之处。除此之外 ,大量的现代文献报道了含重金…     

酒制龙胆的最佳炮制工艺研究

目的：探讨酒炙龙胆的炮制工艺。方法：以水浸出物的含量及水浸出物中龙胆苦苷的量为指标，采用正交设计筛选炮制工艺。结果：龙胆切短段（5～10mm）、加入药材质量1／5的白酒、闷润2h，文火炒制的炮制品中水浸出物的含量及其中龙胆苦苷的量最高。结论：酒的种类、酒加入量、闷润时间能够影响龙胆苦苷的量，炮制火候也是影响酒制龙胆中龙胆苦苷含量的非常重要的因素。     

生物测定法用于中药质量评价的探索研究——以夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量相关性的研究为例

研究不同来源及不同部位夏枯草的抗氧化活性,并对其所含原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分含量进行测定,探讨夏枯草抗氧化活性与总酚酸含量间的相关性,为制定科学合理的质量标准服务。以夏枯草50%甲醇提取液为研究对象,分别采用DPPH和HPLC测定夏枯草的抗氧化活性及原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸5种酚酸类成分的含量。DPPH采用夏枯草50%甲醇提取液0.5 m L与0.1 mmol·L~(-1)DPPH·乙醇溶液反应60 min,于517 nm波长处测定吸光度,用清除率及IC50进行抗氧化活性评价。HPLC采用Epic C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,280 nm进行检测。采用偏最小二乘法对多批不同产地和不同部位夏枯草的抗氧化能力与其中5种酚酸类成分的总含量间的相关性进行分析。夏枯草50%甲醇提取液与0.1 mmol·L~(-1)DPPH·乙醇溶液反应的量效范围为0.300~1.65 g·L~(-1)(药材),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷和迷迭香酸的进样量分别在0.007 84~0.980,0.011 5~1.44,0.008 64~1.08,0.080 0~1.00,0.079 8~0.998μg与各自峰面积积分值成良好的线性关系。5种成分的平均加样回收率分别为97.76%,96.88%,100.3%,102.1%,104.5%,RSD分别为1.8%,1.6%,1.7%,0.62%,0.75%。夏枯草各部位的抗氧化能力与总酚酸含量和在一定的药材质量范围内具有良好的线性相关性。因此,在确定的药材质量范围内,采用DPPH生物测定法结合HPLC含量测定法共同用于夏枯草药材的质量控制,可考虑作为一种新的尝试用于夏枯草质量标准的修订。     

8-乙酰哈巴苷在大鼠体内组织分布及排泄

目的:研究8-乙酰哈巴苷在大鼠体内各组织分布及代谢情况。方法:采用高效液相色谱法测定大鼠尾静脉注射给药后不同时间点各组织及排泄物中8-乙酰哈巴苷的含量,分析药物的分布特征。结果:大鼠注射给药后,心、脾、肺、肾、子宫在给药后10 min质量浓度即达到峰值,其中肾中含量最高;肝脏在给药后30 min质量浓度达峰值;60 min后肝、肺、肾中药物均降至较低水平,心、脾、子宫中基本检测不出;8-乙酰哈巴苷注射给药后通过粪便排泄较少,大部分通过尿液排出。结论:8-乙酰哈巴苷注射途径给药主要以药物原型排出体外。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术分析吴茱萸药材中的化学成分。方法 色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~3 min,6%A;3~4 min,6%~10%A;4~7 min,10%~12%A;7~8 min,12%~14%A;8~13 min,14%~15%A;13~15 min,15%~20%A;15~18 min,20%~30%A;18~21 min,30%~49%A;21~25 min,49%~51%A;25~27 min,51%~73%A;27~30 min,73%~80%A;30~31 min,80%~100%A;31~32 min,100%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 100~1 200。通过高分辨质谱数据分析、参考文献数据及对照品确认,对吴茱萸药材的化学成分进行快速、全面的定性分析。结果 从吴茱萸70%甲醇提取物中共鉴定出92个化合物,包括生物碱类39个、黄酮类19个、柠檬苦素类12个、酚酸类20个和有机酸类2个;通过与对照品比对,准确归属了26个化合物。结论 吴茱萸药材化学成分类型多样,极性差异大,但不同产地、不同品种的药材样品中化学成分基本一致。该研究建立的方法能快速、准确地对吴茱萸的化学成分进行全面解析,为该药材药效成分和毒性成分的进一步阐明提供了实验依据。     

冠心Ⅱ号方水煎液纯化工艺方法比较

目的：探讨冠心Ⅱ号方水煎液纯化工艺方法。方法：以除杂率、丹酚酸B等4种指标成分的含量为指标,对水煎液分别采用离心、醇沉、超滤膜过滤、澄清剂沉淀、大孔吸附树脂分离5种纯化工艺进行了比较研究。结果与结论：大孔吸附树脂分离法除杂率明显优于其它4种纯化方法,并可保留绝大部分有效成分。