应用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)和保留指数分析3种不同基原莪术的挥发油成分差异

对比分析不同基原、不同产地莪术的挥发油成分差异。采用GC-MS技术和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS),分析《中国药典》2010年版收载的3种基原莪术的挥发油总离子流色谱图。具体步骤为:应用AMDIS拆分重叠峰,通过NIST11.L标准质谱库检索,结合程序升温保留指数PTRI辅助定性;通过选择特征性碎片离子峰确定各拆分峰对应的峰面积,采用峰面积归一化法确定各化合物的相对百分含量。结果显示不同基原、不同产地的莪术挥发油成分的化合物种类及相对百分含量存在不同程度的差异,提示莪术挥发油成分可在一定程度上作为评价不同基原莪术质量及道地性特征的指标。     

关于中药炮制机制研究现状与发展趋势的思考

通过对近几年有关中药炮制机制研究文献进行分析,结合自身科研经验,总结中药炮制机制研究的主流方法与思路.探讨中药炮制前后化学成分量与质的变化或比较中药炮制前后药效或毒性作用的变化(强与弱、改变)是中药炮制机制研究的主流思路,除此之外,还应当重视中药炮制前后全化学成分差异性、体内药动学差异性、炮制前后配伍差异性等方面的分析,多学科、多层次、全方位地构建中药炮制机制创新研究模式,才有利于挖掘中药炮制的现代科学内涵,丰富中药炮制理论,促进中药炮制学科的快速发展.     

四逆汤中甘草与其他药味配伍药效成分变化规律研究

研究四逆汤中甘草与其他药味配伍后药效成分甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草素含量的变化。以甘草单煎液、甘草附子合煎液、甘草干姜合煎液、四逆汤为供试品,采用HPLC测定甘草中4种药效成分的含量变化。结果显示甘草配伍不同药味之后4种药效成分含量均降低,且4种药效成分的含量均为甘草单煎液 > 甘草干姜合煎液 > 甘草附子合煎液 > 四逆汤。其中甘草苷质量浓度分别为11.18,9.89,9.67,9.17 mg·g^-1;甘草酸质量浓度分别为20.76,15.58,11.30,8.52 mg·g^-1;甘草素质量浓度分别为0.66,0.57,0.45,0.24 mg·g^-1;异甘草素质量浓度分别为0.14,0.07,0.03,0.01 mg·g^-1。因此,甘草配伍干姜后甘草中药效成分含量明显降低,为甘草可缓干姜之烈性提供了科学依据;甘草配伍附子后甘草中药效成分含量大幅度降低,为甘草解附子之毒的物质基础研究提供了科学支撑;甘草与附子、干姜共同配伍后甘草中药效成分含量进一步降低,说明四逆汤方中3味药相互依存相互牵制以共奏药效,体现了四逆汤药味之间相畏/相杀、相须/相使配伍的科学内涵。     

配伍前后四逆汤中酯型生物碱的变化规律

目的 研究四逆汤中附子配伍不同药味前后,汤液中酯型生物碱的变化规律.方法 采用HPLC法测定附子单煎液、附子干姜合煎液、附子甘草合煎液和四逆汤中单酯型生物碱及双酯型生物碱成分的含量.结果 附子配伍不同药味之后,苯甲酰乌头原碱等3种单酯型生物碱的含量均升高,依次为四逆汤＞附子甘草合煎液＞附子干姜合煎液＞附子单煎液;仅在附子单煎液中检出次乌头碱,其浓度为0.11 mg·g-1,而在附子干姜合煎液、附子甘草合煎液、四逆汤中均未检测到双酯型生物碱成分.结论 附子在配伍其他药味后,单酯型生物碱成分的含量升高、双酯型生物碱成分的含量减低,为“附子无干姜不热、干姜缓附子之毒”与附子-甘草“相畏/相杀”减毒配伍“毒减而效不减”提供了依据;四逆汤组单酯型生物碱成分的含量上升幅度最大,体现了全方药简力专、大辛大热,使阳复厥回通,共奏回阳救逆之功.     

二母颗粒中知母水提工艺优化

目的:优选二母颗粒中知母的水提工艺.方法:以HPLC测定知母皂苷BⅡ、芒果苷的含量及干膏收率为指标进行综合评价,采用正交试验法,考察溶媒用量、浸润时间、提取时间及提取次数等水提工艺参数.结果:提取次数对水提工艺有显著性影响,确定较佳提取工艺为A1B1C1D3,即知母饮片加6倍量水,不浸泡,提取3次,每次30 min.结论:该优选水提工艺稳定、合理可行.     

醋莪术饮片质量控制方法的研究

目的完善醋莪术饮片的质量控制方法。方法用薄层色谱鉴别醋莪术饮片;检测吸光度、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇浸出物;测定挥发油的含量;采用HPLC测定醋莪术中姜黄素的含量。结果姜黄素与峰面积的线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为96.02%(RSD=2.80%,n=6),拟定醋莪术中姜黄素的含量不得少于40μg.g-1;挥发油含量测定的结果明显低于2010年版《中国药典》中醋莪术项下的有关规定。结论采用HPLC法测定醋莪术中姜黄素的方法简便、灵敏、重复性好,能更好地控制其质量。     

HPLC-DAD波长切换法同时测定身痛逐瘀汤物质基准中8种有效成分含量

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时测定15批身痛逐瘀汤物质基准中肌苷,马钱苷酸,绿原酸,苦杏仁苷,羟基红花黄色素A,龙胆苦苷,阿魏酸,甘草苷8种有效成分的含量。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长分别为248 nm(0～11 min,检测肌苷),235 nm(11～14 min,检测马钱苷酸),324 nm(14～16 min,检测绿原酸),220 nm(16～19 min,检测苦杏仁苷、羟基红花黄色素A),274 nm(19～26 min,检测龙胆苦苷),247 nm(26～54 min,检测阿魏酸、甘草苷),流速设定1. 0 m L·min-1,柱温25℃。根据样品中8个成分的含量,采用SIMCA 14. 1软件对15批身痛逐瘀汤物质基准样品进行正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以评价各批样品之间的质量差异。结果:各待测组分分离度良好,肌苷,马钱苷酸,绿原酸,苦杏仁苷,羟基红花黄色素A,龙胆苦苷,阿魏酸,甘草苷的质量浓度分别在2. 1～67. 2,1. 812 5～58,1. 937 5～62,5. 212 5～166. 8,8. 45～270. 4,7. 075～226. 4,1. 775～56. 8,3. 875～124 mg·L-1(r均≥0. 999 6)与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99. 23%,100. 09%,99. 33%,98. 85%,99. 15%,98. 75%,99. 42%,98. 96%; RSD均2%。15批供试品中上述8种成分的质量分数依次为0. 183 5～0. 250 3,0. 173 1～0. 265 3,0. 069 5～0. 169 8,0. 959 2～1. 458 2,1. 905 4～2. 553 3,0. 933 3～1. 997 5,0. 084 6～0. 143 4,0. 212 5～0. 704 3 mg·g-1。通过OPLS-DA发现甘草苷、阿魏酸、龙胆苦苷、羟基红花黄色素A是影响不同批次身痛逐瘀汤物质基准质量贡献较大的4种成分。结论:建立的多成分含量测定的方法结果可靠、操作简便且符合方法学验证要求,适用于身痛逐瘀汤复方制剂研发的质量控制。     

《中药药剂学》“方-证-剂-道”特色教学模式的构建与实践

《中药药剂学》是理论联系实际的综合性实践应用学科,是中药学本科专业的主干核心课程,具有传承与创新相结合、理论与实践相结合、综合与专业相结合的特点。根据其课程特点及现阶段的教学模式研究情况,本文提出构建"方-证-剂-道"的《中药药剂学》特色教学模式,并详细阐述了该模式的构建、实施策略及方法等,以期为《中药药剂学》教学模式的创新提供新思路和新方法。     

三七药材、三七总皂苷及三七缓释片的指纹图谱

目的 采用HPLC研究三七药材、三七总皂苷提取物及三七缓释片的指纹图谱.方法 色谱柱为Dikma DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈一水,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃,流速1.0 ml·rain-1;同时采用CASE软件和2004A版中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析相似度.结果 建立了三七药材、三七总皂苷及三七缓释片的HPLC指纹图谱,且相似度较好.结论 所建方法简单、重复性良好,可用于三七药材、三七总皂苷及三七缓释片的质量控制和工艺评价.     

《中华人民共和国药典》2010年版一部制剂通则及制剂标准增修订刍议

中国药典是国家颁布的药品标准法典,是药品生产、检验、应用和监督管理部门共同遵循的法定依据之一.中国药典2010年版较中国药典2005年版变化较大,对中国药典2010年版一部制剂通则、成方制剂和单味制剂两部分的增修订情况进行了比较,并对其修订特点进行了总结,以促进中国药典2010年版更好的应用于制剂研究中.