性保健品中可能违禁添加7种药物的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS/MS法测定性保健品中可能违禁添加的两地那非、他达那非、甲磺酸酚妥拉明、红地那非、盐酸伐地那非、还阳酚和还阳碱7种药物.采用C18色谱柱,以0.02%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,以D3-他达那非为内标,上述7种药物分别在0.1～10、0.3～30、0.015～1.5、0.05～5、0.4～40、0.25～25和1～100 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为85.29%～119.5%,RSD均小于5%.     

反相高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中拉贝洛尔的含量

目的:建立血浆中拉贝洛尔的反相高效液相色谱-荧光检测法.方法:血浆样品经叔丁基甲醚一次萃取后有机相挥干,以少量流动相重组,采用Kromasil KR100-5C18(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,甲醇:水:2.4mol/L二乙胺-磷酸缓冲液(pH=4.0)(50:48:2)为流动相,荧光激发波长(Ex)为302nm,发射波长(Em)为420nm.拉贝洛尔和内标(盐酸普萘洛尔)的保留时间分别为5.5min和8.0min.结果:血浆中的拉贝洛尔在2.5ng/mL～160ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9998.方法的最低检测浓度为2.5ng/mL,样品和内标平均提取回收率分别为81.28%和88.68%,批内、批间精密度为0.42%～7.72%.结论:本方法灵敏可靠,可满足拉贝洛尔的临床血药浓度监测和药代动力学研究的需要.     

西布曲明胶囊在中国人体内的生物等效性

目的研究西布曲明(SBT)胶囊在中国人体内的生物利用度.方法采用随机交叉试验设计,20名健康志愿者单剂量口服受试制剂SBT胶囊与参比制剂SBT片各20mg后,在规定时间取血,用HPLC-MS/MS法测定血药浓度,梯形法计算AUC.结果受试制剂和参比制剂的药动学参数分别为AUC0→∞(244.03±113.10),(233.77±91.74)μg·h·L-1;AUC0→72(223.46±105.12),(220.56±87.98)μg·h·L-1;tmax(3.08±1.57),(3.00±1.19)h;cmax(14.80±6.64),(14.98±5.32)μg·L-1;MRT/F(18.14±;.39),(18.49±1.68)h;T1/2(20.49±3.14),(20.23±3.43)h;药动学参数差异无显著意义.相对生物利用度(F)=(100.11±12.06)%.结论西布曲明2种制剂具有生物等效性.     

中草药及制剂中吴茱萸内酯的LC-MS/MS测定方法

目的 :用LC MS/MS法测定中药吴茱萸、黄柏、白鲜及其制剂中吴茱萸内酯的含量。方法 :分析柱 :DiscoveryC1 8,1 50mm× 2 .1mm ;预柱 :SymmetryC1 8;柱温 2 0℃。流动相 :A :水 - 0 .1 %醋酸 ;流动相B :乙腈 - 0 .1 %醋酸 ;梯度洗脱 ;流速 :0 .2mL·min- 1 。检测通道 1 (1S) 1 87.0 >1 30 .9;检测通道 2 (吴茱萸内酯 ) 4 71 .7>1 61 .2供试品用甲醇—氯仿 (1∶3)提取 ,与适量内标溶液 (补骨脂素 )混合后进样分析。结果 :吴茱萸内酯在 2 5～ 1 0 0 0ng·mL- 1 浓度范围内呈良好的线形关系 ,其回归方程为C =3 .1 2 4As/Ai- 1 .935× 1 0 - 3,r =0 .9996 ;样品的平均加样回收率 1 0 0 .2 %。结论 :本法的检测灵敏度高、专属性强 ,样品预处理简便、分析测试过程快捷     

液相色谱-串联质谱法测定缬更昔洛韦血药浓度及其在健康人体的药代动力学研究

目的研究缬更昔洛韦片剂（抗病毒药）在健康人体内的原药缬更昔洛韦及其活性代谢产物更昔洛韦的药代动力学过程。方法20名健康男性受试者单次口服缬更昔洛韦片900mg，用LC—MS／MS测定给药后不同时间血浆中缬更昔洛韦及其活性代谢产物更昔洛韦的浓度，研究缬更昔洛韦与更昔洛韦的药代动力学特征。结果主要药代动力学参数如下。缬更昔洛韦：AUC0-1为（606．83±245．53）μg·h·L^-1；AUC0-∞为（616．52±247．89）μg·h·L^-1；Cmax为（423．56±178．20）μg·L^-1；tmax为（1．15±0．41）h；t1／2为（0．82±0．25）h；MRT0-1为（1．58±0．37）h；MRT0-∞为（1．66±0．38）h；Ka为（2．57±2．53）h^-1；Ke为（0．91±0．24）h^-1；V／F为（1963．85±920．05）L；CIMF为（1688．77±636．77）L·h^-1。更昔洛韦：AUC0-1为：（24．99±7．78）mg·h·L^-1，AUC0-∞为（26．37±7．80）mg·h·L^-1；Cmax为（7．11±1．96）mg·L^-1；tmax为（1．76±0．59）h；t1／2为（3．49±0．96）h；MRT0-1为（4．04±0．80）h；MRT0-∞为（4．81±0．84）h；琏为（1．13±I．20）h^-1；Ke为（0．21±0．07）h^-1；V／F为（178．55±44．82）L；CL／F为（37．33±11．92）L·h^-1。结论本文建立的测定方法，简单、快速、无干扰，适合人体内血药浓度监测和药代动力学研究。     

左氧氟沙星注射剂的稳定性

目的考察左氧氟沙星注射剂的稳定性。方法采用紫外分光光度法及LC-MS/MS法测定注射剂中盐酸左氧氟沙星的含量,考察了温度及光照等因素对5种市售左氧氟沙星注射剂稳定性的影响。结果随放置时间的延长,左氧氟沙星注射剂在5、20、30℃避光条件放置12 h含量基本保持稳定;在4 500 lx光照条件18℃放置12 h含量基本保持稳定。结论实验环境因素对该5种左氧氟沙星注射剂的稳定性无显著影响。     

熊去氧胆酸片的药物动力学和生物等效性

采用开放、随机、交叉给药方案,研究了18名男性健康志愿者单剂量口服750mg熊去氧胆酸制剂后的药动学及生物等效性。以LC-MS/MS法测定血药浓度,用非房室模型计算药动学参数。受试片剂与参比胶囊的药动学参数分别为AUC0-t（33.79±14.98）和（36.79±18.85）μg·ml^-1·h,AUC0-∞（58.93±5.31）和（51.28±32.85）μg·ml^-1·h,cmax（5.25±2.72）和（7.21±4.52）μg/mL,tmax（3.41±1.56）和（2.83±0.97）h,t1/2（25.71±26.23）和（20.22±12.64）h。熊去氧胆酸片相对生物利用度为（101.60±38.81）%,受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

LC-MS/MS法测定尿样中19种滥用药物

目的:建立一种可以同时测定尿样中19种滥用药物的LC-MS/MS法,了解药物滥用者的药物使用情况。方法:采用LC-MS/MS对尿样进行定量分析。结果:尿样中19种滥用药物在相应的浓度范围内线性关系良好,最低检出限为1-100ng·ml-1,其中52.63%≤10ng·ml-1;对本地区部分滥用药物依赖性患者尿样测定结果表明,吗啡、可待因、甲基苯丙胺、海洛因、美沙酮为吸毒者常用的药物。结论:所建立的LC-MS/MS法操作简便、特异性强、灵敏度高,能满足临床对滥用药物监测的需要,且能扩展至其他生物样品的监测。     

LC-MS/MS法测定复方氯扑伪麻缓释片中主要成分的血浓度及其药动学

目的评价复方氯扑伪麻缓释片中的氯雷他定、对乙酰氨基酚和伪麻黄碱的药动学特点。方法采用LC-MS/MS法测定血浆中的氯雷他定、对乙酰氨基酚和伪麻黄碱浓度并用非房室模型计算药动学参数。结果8名受试者口服单剂量的复方氯扑伪麻缓释片后氯雷他定、对乙酰氨基酚和伪麻黄碱的AUC_(0→t)分别为:(18.04±13.81)、(26 455.42±5 245.72)、(3 703.16±487.26)μg·h·L~(-1);ρ_(max)分别为(6.81±4.98)、(3 918.75±816.17)和(423.63±49.55)μg·L~(-1);t_(max)分别为(0.91±0.30)、(4.13±1.13)和(5.25±0.89)h;t_(1/2)分别为(3.71±1.72)、(5.34±2.02)和(11.81±5.08)h。多剂量给药后氯雷他定、对乙酰氨基酚和伪麻黄碱的AUC~(ss)分别为:(63.26±39.58)、(49 226.51±11 103.51)和(11 046.73±12 642.36)μg·h·L~(-1);ρ_(max)分别为(6.36±3.31)、(5 733.75±1 099.06)和(576.38±136.48)μg·L~(-1);ρ_(min)分别为(1.08±0.74)、(1 890.63±350.06)和(247.88±71.35)μg·L~(-1);t_(max)分别为(1.13±0.55)、(2.31±0.88)和(3.38±1.06)h;ρ_(av)分别为(3.72±2.00)、(3 812.19±576.16)和(412.13±94.01)μg·L~(-1);DF分别为(143.02±26.11)、(99.54±21.74)和(80.07±18.09)%。结论单剂量和多剂量给药后,氯雷他定、对乙酰氨基酚和伪麻黄碱的药动学参数基本没有明显变化。     

LC—MS／MS法测定人血清中氟比洛芬含量

目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）测定人血清中氟比洛芬的含量。方法：血清经甲醇直接沉淀法去除蛋白质后，以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测，氟比洛芬和消炎痛（内标）的MRM扫描离子通道m／z分别为243．3→198．8，356．3→312．0。二者的保留时间分别为0．9min，1．6min。采用API3000串联质谱仪及Shimadzu系列液相色谱仪，Gemini C18柱（50mm×2．1mm，5μm），流动相为乙腈-水（18：82，用氨水调pH为8．0），流速为0．3mL·min^-1，进样体积为3μL，每个样品的分析时间为3min。结果：氟比洛芬在0．05～50μg·mL^-1范围内线性关系良好（n=0．9995），日内、日间RSD分别为4．1％～5．5％及4．2％-6．8％，准确度为99．6％～109．5％。结论：本法样品预处理简便快速，检测准确灵敏专一，适用于氟比洛芬药物动力学和生物利用度的研究。