天冬饮片与标准汤剂的质量评价方法探索

目的:建立天冬饮片及其标准汤剂的质量评价方法。方法:制备10批天冬标准汤剂。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,建立天冬饮片、标准汤剂的指标成分含量测定方法以及天冬饮片的指纹图谱检测方法。采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS对指纹图谱中主要共有峰进行成分指认,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,检测范围m/z 100～1 400。结果:天冬饮片、标准汤剂中原薯蓣皂苷与原新薯蓣皂苷的总质量分数分别为0.41%～0.72%和0.33%～0.59%,这2个成分的转移率73.6%～98.3%。天冬标准汤剂的出膏率59.0%～73.0%,pH 4.9～5.6。天冬饮片的HPLC指纹图谱中呈现了10个共有峰,且均为皂苷类成分,包括原新薯蓣皂苷,原薯蓣皂苷,天冬皂苷甲及其同分异构体,甲基原薯蓣皂苷,asparagoside F,(25R)-26-O-β-D-葡萄吡喃糖基-呋甾-5,20-二烯-3β,26-二醇-3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-[β-D-葡萄吡喃糖基(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷,26-O-β-D-葡萄吡喃糖基-呋甾-20(22)-烯-3β,26-二醇-3-O-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)]-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷,伪原薯蓣皂苷,aspacochioside C。结论:建立了天冬饮片及其标准汤剂的质量评价方法,且建立的方法稳定可行,可为含天冬制剂的质量评价及控制提供参考。     

经典名方中煮散和散剂粒度探讨

目的:煮散和散剂在《古代经典名方目录(第一批)》中占比约1/3,具有十分重要的地位.明确粉碎过程中的制备工艺和粉碎粒度是煮散和散剂"遵古"开发的关键步骤.然而,古籍文献中对制备工艺和粉碎粒度的描述术语众多,且参数不明确.由于缺乏统一的粒度依据,已有研究结果未形成统一共识.本文以遵古考证和实验结果为依据,对煮散和散剂的粒...     

复方青黛胶囊质量控制研究

目的:修订提高复方青黛的质量标准。方法:采用HPLC法对复方青黛胶囊中靛玉红进行含量测定;采用薄层色谱法对复方中的5味主要药物进行定性鉴别。结果:靛玉红在0.035μg～0.1225μg范围内的线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98,RSD=1.06;薄层色谱可明显鉴别复方中的紫草、青黛、白芷、丹参、土茯苓。结论:建立的HPLC方法简单准确、专属性强、重现性好,所建立的质量标准能更有效地控制该复方的质量。     

HPLC法同时鉴别贞芪扶正颗粒中的女贞子和黄芪

目的：建立HPLC法同时鉴别贞芪扶正颗粒中的女贞子和黄芪药材，提高贞芪扶正颗粒质量标准。方法：采用C18色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），以水-乙腈为流动相梯度洗脱，流速1mL·min^-1，检测波长275nm，柱温30℃。结果：样品中有女贞子药材的3个特征峰，其中一个峰为红景天苷；有黄芪药材的2个特征峰，其中一个峰为毛蕊异黄酮。结论：本法操作简单、专属性好、耐用性强，适用于贞芪扶正颗粒中女贞子、黄芪药材的同时鉴别。     

HPLC-蒸发光散射检测法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为1mL·min-1,载气为氮气(N2),气体压力为1.5MPa,雾化温度为35℃,气化温度为50℃。结果:黄芪甲苷进样量在2.38~51.00μg范围内的对数值与峰面积对数值呈良好线性关系;平均回收率为100.71%,RSD=1.94%(n=6)。结论:本方法迅速、准确、重现性好,可用于贞芪扶正颗粒的质量控制。     

系统评价蜜炙对黄芪药效物质基础的改变

目的:为评价蜜炙对黄芪药效物质基础的影响,从化学成分含量和雌激素受体作用角度,以黄芪生品和清炒品为参照,对蜜炙黄芪进行了系统研究。方法:采用冷浸法测定了水溶性浸出物含量、苯酚-硫酸比色法测定总多糖含量、二甲喹啉法测定总蛋白含量、高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(HPLC-Q-TOF-MS)比较化学轮廓和主要成分含量、荧光素酶报告基因法测定雌激素受体作用。结果:蜜炙增加了黄芪水溶性浸出物、降低了多糖含量;蜜炙保持了黄芪皂苷Ⅱ的稳定性,降低了加热对黄芪皂苷Ⅱ含量的破坏;蜜炙显著增加了异黄酮苷(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷)的含量;对雌激素受体的作用,蜜炙品略高于生品,而远高于清炒品。结论:蜜炙保护了成分稳定性或提高了成分溶出,从而提高药材活性。     

中药饮片标准汤剂的质量评价案例——金银花

中药饮片标准汤剂是标化中药不同用药形式的参照物,为解决中药配方颗粒等不同中药现代剂型存在的质量不均一、质量标准不明确等问题提供了新的方向。目前,中药单味药标准汤剂在理念、方法和操作层次均缺乏研究。国家也急需这方面的资料,以提高中药制剂的一致性和稳定性。该文将以金银花为例,阐述中药饮片标准汤剂的制备和质量评价方法。收集有代表性的12批合格的金银花药材,建立金银花汤剂指纹图谱,采用UPLC-QTOF-MS对主要色谱峰进行结构确认,明确煎液中主要成分为有机酸和环烯醚萜类;标准煎液出膏率为(34.2±2.9)%、转移率为(78.6±8.4)%,变化范围在均值的75%~125%。该文建立了金银花标准煎液的质量评价方法,为所有源于中药水煎剂的终端产品的质量控制方法的制定提供参考。     

中药饮片标准汤剂研究策略

该文通过探讨国内外饮片标准汤剂相关研究状况,结合实验数据,提出中药饮片标准汤剂是以中医理论为指导、临床应用为基础,参考现代提取方法,经标准化工艺制备而成的单味中药饮片水煎剂,并规范了工艺参数和质量标准建立原则,建立标准汤剂的药效物质基准与生物学基准,提出了中药饮片标准汤剂制备及质量标准流程。中药饮片标准汤剂作为一种标准物质和标准体系,能够用于标化临床用药,规范目前临床广泛使用的包括配方颗粒在内的新型饮片形式,保障用药的准确性和剂量的一致性,解决目前饮片形式多样性带来的监管困境。中药饮片标准汤剂的研究将为配方颗粒、经典复方标准汤剂和中药药对标准汤剂的研究提供有益参考。     

桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的质量评价方法及质量传递规律研究北大核心CSCD

建立同时适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的含量测定方法和指纹图谱评价方法,结合转移率、出膏率及指纹图谱相似度等指标,揭示三者之间的质量传递规律。收集有代表性的15批桑白皮饮片,制备炒桑白皮及其标准汤剂;采用UPLC-PDA建立三者的含量测定方法及指纹图谱方法。结果建立的UPLC含量测定方法和指纹图谱方法良好,能同时适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的检测。15批桑白皮、炒桑白皮的UPLC指纹图谱相似度均良好(>0.9),且二者具有相同的共有峰;而炒桑白皮标准汤剂指纹图谱仅检测到一个特征峰(桑皮苷A),表明桑白皮饮片指纹图谱中其余共有峰对应成分在水提液中含量低。桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂中桑皮苷A的质量分数分别为1.49%~2.00%、1.62%~2.27%、0.75%~1.29%;桑皮苷A的转移率从桑白皮到炒桑白皮为103.7%~116.3%、从炒桑白皮到其标准汤剂为45.7%~56.9%。15批炒桑白皮标准汤剂的出膏率14.7%~19.5%。上述所有指标均位于均值的±30%。该文建立了适用于桑白皮、炒桑白皮及其标准汤剂的桑皮苷A含量测定方法和指纹图谱方法,明确了三者之间的质量传递规律,为桑白皮、炒桑白皮的质量评价建立了方法,为含桑白皮制剂的全程质量控制和质量评价方法的建立提供参考。