基于熵权法和灰色关联度法的消炎镇痛膏质量评价

目的：将熵权法与灰色关联度法相结合构建模型,对消炎镇痛膏进行多指标综合质量评价。方法：测定来源于18个企业的36批消炎镇痛膏样品中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香草酚、盐酸苯海拉明6个指标成分的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数（ρ）,构建消炎镇痛膏质量评价模型。结果：麝香草酚、冰片权重最大,提示含量测定可能需要增加更有标志性的指标成分;不同企业的36批消炎镇痛膏相对关联度值为0.145～0.849,说明不同企业间的产品质量存在较大差异,编号为11、12、36、35、16、15的样品质量较优。结论：基于熵权法分别赋权后提高了灰色关联度法的可靠性及科学性,所建立的模型具有通用性,可用于消炎镇痛膏的质量评价,可为其质量控制提供参考。     

HPLC法测定8种不同基原鲜竹沥中苯酚、对甲基苯酚和对乙基苯酚的含量

目的:比较8种不同基原鲜竹沥中苯酚、对甲基苯酚和对乙基苯酚的含量,为鲜竹沥的质量标准研究提供参考。方法:采用HPLC波长切换法测定不同基原鲜竹沥中的苯酚、对甲基苯酚和对乙基苯酚的含量。结果:不同基原中鲜竹沥中苯酚、对甲基苯酚和对乙基苯酚的含量相差较大,且毛竹、毛金竹以及粉绿竹的含量远大于其他5个竹种。结论:该方法准确稳定,重复性好,可为鲜竹沥的质量标准研究提供参考。     

水半夏的化学成分研究北大核心

目的:研究水半夏的化学成分。方法:利用反相柱色谱、大孔树脂等方法对水半夏提取物进行分离纯化,采用波谱技术鉴定化合物结构。结果:从水半夏水提取液中分离鉴定了17个化合物,分别为:左旋色氨酸(1)、(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(2)、D-3-苯基乳酸(3)、水杨酸(4)、环(L-异亮-L-脯)二肽(5)、二氢松柏醇(6)、环(L-亮-L-脯)二肽(7)、环(L-苯丙-L-脯)二肽(8)、erythro-(7R,8S)-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-{4-[(E)-3-hydroxy-1-propenyl]-2-methoxyphe-noxy}-1,3-propanediol(9)、异落叶松脂素(10)、落叶松脂醇(11)、guaiacylglycerol-β-O-4′-synapyl ether(12)、dehydrodiconiferyl alcohol-9′-O-β-D-glucopyranoside(13)、去氢双松柏醇(14)、松脂醇(15)、(+)-5′-甲氧基松脂素(16)、金色酰胺醇(17)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

裸花紫珠药材及相关制剂质量控制方法研究

目的：建立裸花紫珠药材及相关制剂质量标准,为临床用药安全提供保障。方法：采用多种柱色谱方法、波谱 分析技术、显微法、高效液相色谱法、HPLC-MS/MS 法以及现代药理方法对裸花紫珠及相关制剂药效物质基础及作用 机理、质量控制方法及药代动力学进行系统研究。结果：从裸花紫珠药材中分离鉴定了 76 个化合物,发现 11 个具有止血、 活血、抗炎等药效活性成分,并明确了可用于裸花紫珠药材及相关制剂质控定量活性指标成分木犀草苷和毛蕊花糖苷; 起草了裸花紫珠药材、干浸膏、裸花紫珠片 / 胶囊 / 颗粒 5 项质量标准;建立了 HPLC-MS/MS 同时测定大鼠血浆中木犀 草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷等 7 种活性成分的血药浓度的方法。结论：通过系统研究,阐明了裸花紫珠药材药 效物质基础及作用机理以及主要活性成分药物动力学参数,为临床合理用药提供了科学依据,同时建立了裸花紫珠药材、 干浸膏、裸花紫珠片 / 胶囊 / 颗粒 5 项国家药品标准,形成了从裸花紫珠 - 中间体 - 系列制剂的完整质量控制体系。     

广东紫珠干浸膏特征图谱研究

目的：建立广东紫珠干浸膏的特征图谱测定方法,为该提取物的质量控制提供科学依据.方法：采用HPLC-DAD法测定特征图谱,色谱柱为Agilent ZRBAX SB-C18（4.6mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液（15：85）等度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为332nm;柱温为30℃.结果：10批不同来源的广东紫珠干浸膏特征图谱中共检出4个相对位置稳定的共有峰,并对4个峰进行了指认,分别为：连翘酯苷B,毛蕊花糖苷,金石蚕苷,异毛蕊花糖苷.各样品特征图谱与对照特征图谱的相似度均大于0.85.结论：该方法准确、可靠,可用于广东紫珠干浸膏的质量控制.     

竹类植物化学成分及药理活性研究进展

竹类植物主要包含黄酮、萜、醇、醛、酚酸、木质素、挥发油、香豆素、生物碱、核苷类等多类别化学成分,药理活性主要表现为抗氧化、抗炎、抗菌、抗抑郁、抗疲劳、抗肿瘤等作用。竹类植物所含化学成分类别众多,药理活性多样,值得继续深入研究。     

活血复脉丸质量标准研究

目的:建立活血复脉丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别活血复脉丸中丹参、三七、延胡索;采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量。结果:薄层鉴别色谱中特征斑点明显,重复性较好。丹酚酸B在0.202 0~4.040 0μg呈良好的线性关系,丹酚酸B的平均回收率为101.4%(n=6),RSD=0.7%(n=6)。结论:通过研究建立了活血复脉丸的质量标准。     

HPLC-ELSD同时测定鲜竹沥中单糖双糖的含量

目的:建立同时测定鲜竹沥中主要单糖和双糖(果糖、葡萄糖、蔗糖)含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法。方法:采用LunaAOmega SUGAR 100A(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,ELSD漂移管温度为70℃,N2流速为2.0 L·min^-1。结果:果糖、葡萄糖和蔗糖分别在0.8136~4.0678(r=0.9994)、1.0569~5.2847(r=0.9996)、1.0938~5.4690μg(r=0.9996)其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.1%、91.9%、99.2%,RSD分别为1.3%、0.9%、1.1%。结论:本法经过方法学验证,可用于鲜竹沥中主要单糖和双糖的质量控制。     

鲜竹沥乙酸乙酯部位的化学成分研究

目的:研究鲜竹沥乙酸乙酯部位的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质和MS、NMR等波谱数据方法进行结构鉴定。结果:从鲜竹沥乙酸乙酯萃取部位分离鉴定了18个化合物,包括:丁香醛(1)、松柏醛(2)、反式对羟基桂皮醛(3)、香草酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、香草醛(6)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醛(7)、香草醇(8)、芥子醛(9)、2-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-1-丙酮(10)、尼泊金甲酯(11)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯(12)、香草乙酮(13)、3-甲氧基没食子酸(14)、4-甲氧基肉桂酸(15)、6-羟基-2-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-3,7-二氧杂双环-[3.3.0]-辛烷(16)、丁香脂素(17)、4′-O-甲基毛蕊花黄素(18)。结论:其中,化合物1～4和6～18为首次从鲜竹沥中分离得到。     

RP-HPLC法测定益肾补骨液中橙皮苷的含量

目的：建立益肾补骨液中橙皮苷的含量测定方法。方法：用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-2%冰醋酸溶液（4258）,流速为1.0 mL/min,检测波长为283 nm。结果：橙皮苷在0.115 2-0.345 6μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率和RSD分别为101.8%和1.0%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。