锌试剂比色法测定感冒通片中扑尔敏含量

锌试剂比色法测定感冒通片中扑尔敏含量陈宁宁，孙松年辽宁省药物研究所沈阳１１００１５于治国，黄永沈阳药学院药学系１１００１５感冒通片是由双氯灭痛，人工牛黄、扑尔敏等制成的复方制剂，现行质量标准中［１］未规定其中扑尔敏的含量测定方法。本文参考有关文献［２...     

锌试剂络合—分光光度法测定感冒通片中扑尔敏含量

提出以锌试剂络合—分光光度法测定感冒通片中扑尔敏含量。本法利用锌试剂在酸性水溶液中与扑尔敏形成１∶１络合物，经氯仿提取后在５３３ｎｍ波长处测定，可消除其它成分及辅料的干扰。方法平均回收率为１００．８％（Ｓ＝１．５４，ｎ＝１２），本法灵敏度高，结果准确，适用于感冒通片的常规分析。     

HPLC法测定甲磺酸地拉韦啶的有关物质

目的建立甲磺酸地拉韦啶有关物质的高效液相色谱测定法。方法采用Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈作为流动相A,50 mmol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(磷酸调节pH值至3.6)作为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,进样量为10μL,检测波长为254 nm。柱温为40℃。结果甲磺酸地拉韦啶与有关物质A、B、C、D、E及未知杂质均能良好分离;各有关物质在考察范围内线性关系良好,r≥0.9991,回收率在90.6%~102.8%内(RSD≤3%,n=9)。三批样品中已知杂质均未检出,最大未知杂质及总杂质含量质量分数均低于限度。结论所建立的方法可用于甲磺酸地拉韦啶中有关物质的测定。     

我校为适应市场岗位需求开设保健按摩短期培训班的可行性报告

我校准确把握市场岗位需求,顺应当前卫生职业教育改革的方向和专业调整的需要,针对无证、在岗从事保健按摩人员以及在校学生开设专业的短期培训班,为本地区保健按摩行业输送理论功底扎实、操作技能过硬的专业技能人才,促进全区保健按摩行业更快、更好、更健康地发展。     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定槲寄生中3种黄酮的含量

目的采用浊点萃取法富集槲寄生中的异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-(6″-β-羟基-β-甲基戊二酸半酯)葡萄糖苷,并使用高效液相色谱法测定其含量。方法采用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)作为萃取剂,色谱柱为Synergi C18柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈(A)和体积分数0.5%乙酸溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为358 nm。结果测得异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-(6″-β-羟基-β-甲基戊二酸半酯)葡萄糖苷质量浓度分别在2.093～41.86、1.200～24.00、0.861 0～17.22 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为93.2%、95.6%、94.5%。结论该方法准确、灵敏,可作为槲寄生药材质量控制的有效方法。     

奥拉西坦口服溶液的人体生物等效性评价

目的建立测定人血浆样品中奥拉西坦浓度的HPLC-UV方法,并用于评价奥拉西坦口服溶液的人体生物等效性。方法采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.01 mol.L-1高氯酸溶液(体积比为10∶90),流速为0.5 mL.min-1,柱温为20℃;检测波长为215 nm,内标物为鸟嘌呤,测定给药后健康志愿者血浆中奥拉西坦质量浓度,计算相关药动学参数及相对生物利用度。结果 20名志愿者单剂量口服受试制剂与参比制剂后,tmax分别为(0.99±0.48)和(1.28±0.49)h,ρmax分别为(28.79±6.00)和(30.55±7.65)mg.L-1,t1/2分别为(2.93±0.78)和(2.62±1.02)h,AUC0-t分别为(105.09±29.07)和(120.55±39.08)mg.h.L-1,AUC0-∞分别为(113.27±28.91)和(126.89±40.33)mg.h.L-1。以AUC0-t计算,受试制剂的相对生物利用度平均为(92.6±30.0)%。结论受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

墨旱莲的化学成分

目的:对中药墨旱莲的化学成分进行分离和鉴定。方法:用色谱法和波谱解析方法对墨旱莲的化学成分进行分离和结构鉴定。结果:从中分离得到9个化合物:蟛蜞菊内酯(Ⅰ),异去甲基蟛蜞菊内酯(Ⅱ),3-酮-16α-羟基-12-烯-28-齐墩果酸(Ⅲ),刺囊酸(Ⅳ),3,16,21-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(Ⅴ),旱莲苷A(Ⅵ),醴肠醛(Ⅶ),豆甾醇(Ⅷ)和β-香树脂醇(Ⅸ)。结论:化合物Ⅲ和Ⅴ均为首次从鳢肠属植物中分离得到。     

贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的分光光度法和HPLC法定量分析

目的:建立测定贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的紫外-可见分光光度法和HPLC法,比较两者测定结果的差异与定量可靠性。方法:紫外-可见分光光度法以金丝桃素为指标性成分,在590nm处测定。HPLC法以DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm为色谱柱,甲醇-10mmol/L CH3COONH4水溶液(pH值为6.2)(90∶10)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长590nm,柱温30℃。经紫外光谱与质谱确认其中主要色谱峰成分为伪金丝桃素和金丝桃素,并以伪金丝桃素、金丝桃素为对照品进行定量,萘骈二蒽酮大类成分含量以伪金丝桃素、金丝桃素含量之和来表征。结果:紫外-可见分光光度法定量金丝桃素在2.44～19.52μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=3),测得贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分以金丝桃素计为(0.990 2±0.006 0)μg/mg。HPLC法定量伪金丝桃素在0.402～8.032μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=3)),定量金丝桃素在0.488～9.760μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=3)),测得贯叶金丝桃药材中伪金丝桃素和金丝桃素含量分别为(0.387 2±0.001 4)、(0.220 2±0.000 7)μg/mg,两者的总量为(0.605 5±0.001 2)μg/mg。结论:对贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的定量分析,紫外-可见分光光度法和HPLC法测定结果差异明显;即使化学结构与光谱特性相似的大类成分,其紫外-可见分光光度法的定量准确性仍需要验证与评价。