酮咯酸氨丁三醇在大鼠体内药动学

目的:比较研究大鼠尾静脉注射与局部皮肤给予酮咯酸氨丁三醇的药动学行为。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dia-monsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(80∶19.9∶0.02∶0.08);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:313nm。结果:酮咯酸氨丁三醇在0.2~100mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),日内RSD为2.3%~5.1%,日间RSD为2.2%~12.2%,萃取回收率为86.8%~96.2%,注射剂和凝胶剂的T1/2α分别为(0.4±0.3)h,(2.9±2.6)h;T1/2β分别为(2.7±2.0)h,(9.0±8.5)h。结论:本试验建立的方法操作简单,方法灵敏、特异,结果准确。酮咯酸在大鼠体内药动学行为符合二房室模型;外用给药透皮吸收良好。     

藤茶中双氢杨梅黄素的提取、分离与含量测定

目的建立藤茶中双氢杨梅黄素的提取分离与含量测定方法。方法采用纯水重结晶方法提取分离;采用Dikma ODS C18柱,以甲醇-体积分数为2.5%的冰醋酸溶液(体积比为33∶67)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为291 nm。结果双氢杨梅黄素在0.16~1.60μg内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.4%,RSD为1.4%。结论提取分离方法适合用于工业化大生产;含量测定方法可为藤茶质量评价提供依据。     

阿立哌唑粉末近红外光谱定量模型的建立与应用

目的 建立阿立哌唑粉末近红外光谱定量模型，探讨近红外光谱技术监测阿立哌唑原辅料混合终点的同时预测粉末中阿立哌唑含量的可行性。方法 采集含量范围在84.60%～112.8%内的阿立哌唑粉末样品的近红外光谱，使用高效液相色谱法测定样品的实际含量，选择多元散射校正结合Savitzky-Golay卷积平滑的预处理方法，建模波段为5 550.00～7 400.00 cm^-1,使用偏最小二乘法建立含量定量模型。使用建立的模型分别预测离线样品和经过光谱校正的在线样品，并用HPLC法测定的含量进行验证。结果 模型校正均方根误差为2.94,校正相关系数为0.955 2。离线样品的预测均方根误差为4.82,在线样品的预测均方根误差为3.34,离线样品和在线样品的预测结果与HPLC法测定的结果一致(P>0.05)。结论 建立的基于近红外光谱技术的阿立哌唑粉末定量模型在监测阿立哌唑原辅料混合终点的同时可在线准确预测粉末中阿立哌唑的含量。     

LLE-GC-MS法同时测定甘磷酸胆碱中的缩水甘油和3-氯-1,2-丙二醇

目的 建立液液萃取-气相色谱-质谱法(LLE-GC-MS)同时测定甘磷酸胆碱原料药中的基因毒性杂质缩水甘油和3-氯-1,2-丙二醇。方法 采用酸性氯化钠溶液和酸性无水硫酸钠溶液分别处理甘磷酸胆碱原料药，经硅藻土柱净化、富集后用七氟丁酰基咪唑衍生，采用气相色谱-质谱法(SIM模式)进行检测，以D₅-3-氯-1,2丙二醇作为内标，通过双样本差减法计算样品中缩水甘油和3-氯-1,2-丙二醇的含量。结果 2种基因毒性杂质与内标物的峰面积比值在0.1～2 mg·L^-1浓度范围内呈线性相关，相关系数(r)均不小于0.999 2,样品的加样回收率为86.4%～103.3%(RSD<6.0%,n=9)。结论 该方法灵敏度高、专属性强，适用于甘磷酸胆碱原料药中缩水甘油和3-氯-1,2-丙二醇的测定。