市售诃子药材中3种可水解丹宁的定量分析与质量评价

用RP－HPLC法测定了10个市售诃子材样品中3种主要可水解丹宁：诃子酸（chebulinic acid, Ⅰ）、诃黎勒酸（chebulagic acid, Ⅱ）和1,3,6－三－O没食子酰基葡萄糖（1,3,6－tri-O-galloy- β-D-glucose,Ⅲ的含量。结果表明,Ⅰ和Ⅱ的含量与诃子药材的性状有 明显正相关性。     

β－蜕皮甾酮对油酸诱导HepG2细胞内脂肪堆积的抑制作用

目的：考察β－蜕皮甾酮的体外降脂活性。方法建立油酸诱导肝癌细胞（ HepG2）产生脂肪堆积体外模型,分别以噻唑兰染色吸光度（ MTT值）、甘油三酯（ TG值）、细胞内脂滴的形态为指标,考察β－蜕皮甾酮对模型细胞的影响。结果β－蜕皮甾酮能够显著抑制油酸诱导的HepG2细胞脂肪累积作用,25μg? mL－1β－蜕皮甾酮对TG的清除率高达29．50％。结论β－蜕皮甾酮具有良好的体外降脂活性,推测其对具有较好的降脂生物活性。     

LC-MS/MS同时测定痛安注射液中13个成分的含量

利用超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了同时测定痛安注射液(TAI)中丁香脂素、N-反式阿魏酰酪胺、白屈菜红碱、青藤碱、黄连碱、血根碱、白屈菜碱、木兰花碱、别隐品碱、原阿片碱、杜鹃素、次罂粟碱、二氢血根碱共13个有效成分的定性定量检测方法,用于痛安注射液的质量控制。采用Agilent Zorbax SB-Aq C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,B为乙腈,梯度洗脱(0.01~2 min,5%B;2~8 min,5%~30%B;8~11 min,30%~95%B;11~13 min,95%B;13~13.1 min,95%~5%B;13.1~14 min,5%B),流速0.5 m L·min~(-1),柱温25℃;电喷雾离子源(ESI)正离子条件下检测,多反应离子监测(MRM)进行定量。结果所测上述13个待测成分在测定的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r0.999 0);加样回收率在95.70%~104.8%,RSD均小于1.9%,10个批次样品中上述13种成分的质量浓度依次为0.021 2~0.029 0,0.001 7~0.002 3,0.000 9~0.001 3,5.952~6.205 2,0.195 4~0.240 5,0.002 0~0.002 9,0.693~0.798 2,0.069 3~0.078 2,0.089 29~0.102 9,0.386 5~0.420 1,0.014 3~0.015 9,0.755 3~0.842 1,0.008 2~0.011 2 g·L~(-1)。经方法学验证,该方法简便、快速、准确、重复性好,可以为综合评价痛安注射液的质量提供参考。通过对10个批次的痛安注射液进行分析测定,并根据含量测定结果表明不同批次痛安注射液的质量并无明显差异,从而为痛安注射液的质量控制提供依据。     

痛安注射液的化学成分研究（Ⅰ）

目的：研究痛安注射液中的抗炎活性成分。方法：采用LPS诱导的RAW 264.7巨噬细胞炎症模型检测化合物对PGE₂抑制活性,综合应用HP-20大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备及半制备HPLC等色谱方法对活性部位进行分离和纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果：痛安注射液中经HP-20大孔吸附树脂,95%乙醇洗脱部位为抗PGE₂释放活性部位,从中分离得到17个化合物,分别鉴定为丁香脂素（1）、N-反式阿魏酰酪胺（2）、白屈菜红碱（3）、青藤碱（4）、黄连碱（5）、血根碱（6）、白屈菜碱（7）、木兰花碱（8）、别隐品碱（9）、原阿片碱（10）、杜鹃素（11）、二氢血根碱（12）、Heptadec-（9Z）-enoic acid（13）、绿原酸（14）、隐绿原酸（15）、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸（16）、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸（17）;通过PGE2抑制活性检测,6个化合物对PGE₂具有很好的抑制作用。结论：化合物1-17均为首次从痛安注射液中分离得到,化合物2、5、9、10、11、12对PGE₂具有很好的抑制作用。     

人参、葛根药对配伍前后化学成分变化研究

目的：以人参、葛根药对为研究对象,分析人参、葛根单煎液与合煎液的化学成分变化。方法：Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为25℃;流速为1 mL·min-1。结果：对人参、葛根合煎液HPLC指纹图谱中主要峰进行了归属,经对比,人参、葛根单煎液与合煎液未见明显差异。结论：人参与葛根配伍后对化学成分含量无明显影响,其配伍原理可能与配伍前后有效成分吸收、代谢以及药效变化有关。     

微波消解-ICP-MS法测定川芎和天麻药材中5种重金属元素

目的:使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立川芎和天麻中Cu、As、Pb、Cd、Hg共5种重金属元素的测定方法。方法:样品经过微波消解处理后,采用外标法,用ICP-MS进行测定。结果:各元素线性关系良好(R2>0.999),最低检出限为0.003-0.134μg·L-1,回收率为80.04%-118.34%。结论:该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于川芎和天麻药材中重金属的含量测定。     

含量测定和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量

建立银杏叶片合理质量控制的方法,评价市售不同厂家银杏叶片的质量.收集市售银杏叶片,采用HPLC对其进行总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定,根据2010年版《中国药典》一部方法进行测定,2批银杏叶片总黄酮醇苷含量不合格,3批银杏叶片萜类内酯含量不合格;建立HPLC指纹图谱检测方法对其进行检测,不同厂家生产的16批银杏叶片HPLC指纹图谱标记出31个共有峰,与生成的对照指纹图谱相似度为0.763~0.989;采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,鉴定出31个黄酮类成分.以总黄酮醇苷含量、萜类内酯含量和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量,为银杏叶片质量研究提供一些研究思路.     

芪桂痛风舒颗粒治疗痛风性关节炎16例疗效观察

目的:评价芪桂痛风舒颗粒治疗痛风性关节炎的疗效.方法:临床选择16例痛风性关节炎患者给予芪桂痛风舒颗粒治疗,14d1个疗程.结果:患者痊愈率37.5％,显效率50％,有效率6.25％,好转率6.25％;总有效率100％.治疗前后比较具有统计学意义(P＜0.01).结论:芪桂痛风舒颗粒治疗痛风性关节炎疗效显著,有较好的抗炎镇痛作用,且有一定的降低血尿酸作用.     

基于HTRF方法的PGE2释放抑制高通量筛选模型的建立及其在中药活性成分发现中的应用

前列腺素E2(prostaglandins E2,PGE2)是参与炎症、疼痛等多种生理病理机制过程的活性物质。该文在脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7产生PGE2的模型上,利用均相时间分辨荧光(homogeneous time-resolved fluorescence,HTRF)方法结合全自动化筛选操作系统,建立检测PGE2含量的高通量模型,选用公司中药物质基础库内的5 121个中药成分为检测样品,用于筛选PGE2抑制剂。该模型选择细胞铺板密度为每孔2 000个细胞;阳性化合物的IC50平均值为(7.3±0.1)μmol;检测板的Z'因子均大于0.5,平均值为0.7;5 121个样品中有228个样品在检测浓度对PEG2产生的抑制率大于50%,23个样品对PEG2产生的抑制作用大于80%。该模型数据稳定性和准确性均达到预期标准,表明筛选结果可靠真实;自动化筛选系统的引入,令该模型具有快速,微量,高效等优势,日平均筛选量达到14 000数据点以上,为抗炎镇痛相关新药发现和中药有效物质成分的前期快速筛选提供了新的模型。     

复方制剂中葛根素和甘草酸的薄层检识

复方制剂中葛根素和甘草酸的薄层检识丁岗，李运荣（河南中医学院中药化学教研室，郑州４５０００３；汝南县城关医院）主题词葛根素／分析，甘草酸／分析，薄层层析法葛根、甘草均为常用中药，且常配伍使用，如葛根答连片、玉泉丸、清音丸等。按照中国药典（９５版一部）...