LC-Q-TOF/MS技术鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质

研究鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质。阿替洛尔及其强制降解样品中的有关物质采用9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化,以Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-高分辨Q-TOF/MS测定这些有关物质衍生物的母离子及碎片离子的准确质量和元素组成,经光谱解析和合成路线分析鉴定各有关物质结构。所建立的方法,阿替洛尔及其氨基醇类有关物质均分离良好,共检测并鉴定出14个杂质峰,其中12个为有关物质,2个为衍生化反应副产物。建立的LC-MS方法可为阿替洛尔有关物质检查和质量控制提供参考依据。     

铁蓄积骨质疏松模型凝血状态及微血栓和血管密度变化的研究

目的：了解铁蓄积骨质疏松模型中凝血状态、微血栓、微血管床及骨密度的变化,探讨骨质疏松范畴铁蓄积对凝血功能、血管方面的影响。方法：选取健康24只6月龄雄性SPF级SD大鼠,体重（250±20）g,随机分为对照组和铁蓄积组,每组12只。铁蓄积组用枸橼酸铁（ferric ammonium citrate,FAC）90 mg/kg腹腔注射干预,对照组采用等体积生理盐水腹腔注射,每周2次,干预9周。干预完成后,检测两组血清铁蛋白、凝血功能、微血栓、血管密度及股骨远端骨小梁三维形态重建和空间结构参数,并进行统计学分析。结果：铁蓄积组血清铁蛋白（136.36±35.41）μg/L较对照组（68.44±16.86）μg/L显著升高,铁蓄积组骨密度（0.167±0.024）g/cm³较对照组（0.400±0.030）g/cm³显著下降;铁蓄积组的纤维蛋白原（2.03±0.13）g/L较对照组（1.78±0.46）g/L明显升高,D-二聚体含量（534.95±31.81）ng/ml较对照组（329.02±84.99）ng/ml明显增高（P<0.05）,而凝血酶时间（39.64±2.18）s和凝血酶原时间（8.70±0.39）s较对照组（44.92±2.98）s、（9.44±0.49）s明显缩短（P<0.05）;墨汁染色后,铁蓄积组的微血管密度（17.46±2.07）%较对照组（23.81±2.98）%明显缩小（P<0.05）。HE和MSB染色均显示铁蓄积大鼠骨髓中存在微血栓,同时在心肌中也存在微血栓。结论：在铁蓄积影响的骨质疏松模型中,铁蓄积对凝血功能有显著影响,血液相对呈高凝状态,骨血管床减少,骨髓中有微血栓存在,血液的高凝状态及微血栓的形成可能是铁蓄积骨质疏松症发生的重要影响因素。     

早期肾透明细胞癌患者血清的核磁共振氢谱代谢组研究

目的 应用核磁共振一维氢谱(1 HNMR)的代谢组学技术区分早期肾透明细胞癌(ccRCC)患者和健康人的血清代谢物差异.方法 选取11例低级ccRCC患者(均为Ⅰ～Ⅱ级)和16例健康人的血清,用Bruker 600 MHz核磁共振谱仪采用cpmgprld脉冲序列并做单脉冲压制水峰检测1 HNMR.用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)分析血清代谢物的改变.结果 结合PCA和PLS-DA统计方法,结果表明与健康人比较,低级ccRCC患者血清中的低密度脂蛋白(LDL)、极低密度脂蛋白( VLDL)、异亮氨酸、丙氨酸、N-乙酰糖蛋白(NAC)、乙酰乙酸、谷氨酰胺、牛磺酸、1-甲基组氨酸和苯丙氨酸的含量升高(P＜0.05或P＜0.01);乳酸、醋酸盐、丙酮酸、胆碱类物质、甘油和葡萄糖的含量降低(P＜0.05或P＜0.01).结论 1 HNMR技术能显著区分早期的ccRCC患者和健康人的血清代谢物差异,为ccRCC的早期诊断提供了一种新的有效方法.     

HZ08有关物质的色谱-质谱结构鉴定

 目的 采用色谱-质谱联用技术对HZ08的有关物质进行结构鉴定。方法 采用Sapphire C₁₈ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱,甲醇-甲酸醋酸铵溶液(1 L中含有甲酸1.0 mL和醋酸铵2.0 g)流动相梯度洗脱,对HZ08及其酸、碱、光照破坏的有关物质进行分离;电喷雾正离子化测定各有关物质的一级和二级质谱,进行解析鉴定。结果 HZ08中检测到1个含量超过0.1%的有关物质,酸破坏生成4个主要降解有关物质,碱破坏和光照破坏各生成1个主要降解杂质;并通过联用技术和有机反应机制解析确证它们的结构。结论 色谱-质谱联用技术能够有效的鉴定药物有关物质,HZ08有关物质鉴定结果对其质量控制和工艺优化提供了参考依据。
     

反流性食管炎中医证候分布特点的文献研究

目的:通过文献探讨反流性食管炎中医证候的分布规律,提取证候要素,总结分布特点。方法:检索CBM、CNKI、万方、VIP数据库(截止至2011年9月),收集反流性食管炎的中医证型文献,进行证候要素分析、提取。结果:纳入文献37篇,报告病例3 078例,报道证候类型26种,以肝胃郁热和肝胃不和为主;证候要素16个,主要病位证素为胃、肝、脾,病性证素中实证证素以热、气滞、湿为主,虚证证素以阳虚、阴虚多见。结论:反流性食管炎证候类型以肝胃郁热和肝胃不和为主,主要病位在胃、肝、脾,病性以实证为主。     

孤立性蝶窦真菌病的微创手术治疗

目的：探讨孤立性蝶窦真菌病的微创手术方法。方法：回顾分析1997年1月至2004年12月诊治的18例孤立性蝶窦真菌病患者的临床表现及诊治经过。结果：患者术前均经鼻窦CT、MRI及鼻内窥镜检查,均用鼻内窥镜联合切割吸引器鼻腔径路对孤立性蝶窦真菌病变行微创治疗,术后病理报告均为非侵袭性蝶窦真菌病,随访3个月至8年无复发。结论：鼻内窥镜联合切割吸引器微创治疗孤立性蝶窦真菌病变安全、有效。     

灯盏细辛的抗氧化活性研究

目的:研究灯盏细辛6个化合物的抗氧化活性.方法:以灯盏细辛为原料,采用有机溶剂提取法和色谱柱法对灯盏细辛中化学成分进行提取与分离,利用核磁共振等波谱学方法进行结构鉴定,体外法检测6个化合物对1-二苯基-2-苦味酰肼自由基清除法( DPPH),2,2′-联氨-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)自由基清除法(ABTS),O2·自由基和·OH自由基的清除能力,并以维生素C(Vc)为阳性对照,结果:6个化合物者对DPPH,ABTS,O-2·,·OH自由基均具有清除作用,且与浓度呈良好的量效关系,6个化合物清除自由基能力与Vc相似.结论:灯盏细辛中的6个化合物均具有较强的抗氧化活性.     

移民殖民主义与英语非洲非殖民化

移民殖民主义造成了英语非洲农业部门分裂为大规模商品农业和小规模维生农业,这是由非洲型移民殖民主义的特性所决定的。在黑人反抗的压力下,白人移民和英国政府不得不实行以保证移民地权为前提的权力转移。执政后的黑人政府大体实行保持和发展商品农业的政策,特殊环境造成了津巴布韦政府政策重心的转移。作为"系统殖民"方式产物的非洲型移民殖民主义至今仍影响着英语非洲的发展和稳定。     

CT导引下椎间孔镜治疗腰椎间盘突出症的CT评价

目的：探讨 CT 检查对评价 CT 导引下椎间孔镜(PTED)治疗腰椎间盘突出疗效的应用价值。方法回顾性分析经 PT-ED 治疗腰椎间盘突出症40例患者的 CT 图像,测量手术前、后突出椎间盘最大后移位距离、纵轴线长度、相应区域 CT 值和计算椎间隙高度维持率。使用日本骨科学会(JOA)下腰背痛的评分标准对术前、后患者进行评分。结果PTED 前、后突出椎间盘后移位距离、纵轴线长度、CT 值分别为：(6.19±1.44)mm、(9.10±2.59)mm、(64.06±10.00)HU 和(2.73±0.95)mm、(4.62±2.49)mm、(33.60±8.40)HU;JOA 评分分别为8.75±2.69、25.23±2.03,恢复率为80.69%±11.20%。3种 CT 测量值与 JOA 评分的相关性分析中决定系数 R 2=0.79、F =96.90、P 值=0.000。手术椎间隙高度术前、后分别为(4.91±0.49)mm、(4.57±0.46)mm,与 JOA 评分的相关性分析中决定系数 R 2=0.93、F =520.43、P 值=0.000,椎间距维持率93%±3%。结论术后 CT 检查能够有效评估 PT-ED 治疗腰椎间盘突出症疗效,且具有重要临床指导意义。