HPLC法测定苯海拉明麻黄素滴鼻液中盐酸苯海拉明含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定苯海拉明麻黄素滴鼻液中盐酸苯海拉明的含量。方法:采用Agilent SB-Aq(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1%十二烷基硫酸钠溶液(29∶35∶36)(冰醋酸调pH=3.4),流速为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长为258nm。结果:盐酸苯海拉明在1.002~15.030μg进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.1%,RSD为0.46%(n=9)。结论:该法简便、准确、重复性好,可作为苯海拉明麻黄素滴鼻液的质量控制方法。     

手性气相色谱法分析醒脑静注射液

目的 探讨不同厂家醒脑静注射液中挥发性主要成分的差异.方法 采用手性气相色谱法分析,Astec CHIRALDEXTM B-DM(30 m × 0.25 mm,0.12 μm)毛细管手性气相色谱柱;进样口温度为250℃;FID检测器温度为280℃;炉温采用程序升温:起始温度60℃,10℃·min-1上升至130℃,再以2℃·min-1升至150℃,3℃·min-1升至210℃保持1 min.结果 市场主流产品醒脑静注射液(无锡山禾和河南天地)成分存在较大差异,两者都含有麝香酮,但冰片成分差异很大,无锡山禾醒脑静中为左旋龙脑、左旋樟脑;河南天地则为右旋龙脑、右旋樟脑.结论 该法分离效果良好,所鉴定成分准确,手性气相色谱法可为醒脑静注射液的深入研究提供依据.市售醒脑静不同厂家的成分不同,质量差异很大,应引起对中药手性成分作用的重视.     

当归补血汤煎剂中醋酸乙酯部位的主要化学成分分析

目的:分析当归补血汤煎剂中醋酸乙酯部位主要化学成分。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilODS,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为280nm,流速为1ml/min,柱温为室温。结果:当归补血汤煎剂中醋酸乙酯部位主要有7个特征峰,其中6个峰来自黄芪的异黄酮,1个峰来自当归的阿魏酸。结论:当归补血汤煎剂中的主要特征峰为黄芪、当归煎剂峰的叠加,而未产生明显的其它组分峰。     

RP-HPLC法测定通痹灵片中士的宁的含量

目的 建立通痹灵片中士的宁的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法,Nucleodur C_(18) Gravity色谱柱,流动相为甲醇-水(65:35) (水相含0.0029mol·L~(-1)磷酸二氢钾及0.0037 mol·L~(-1)十二烷基磺酸钠),检测波长为254 nm,流速为0.8 mL/min。结果 士的宁在0.0728～0.3640μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.11％,RSD为0.90％(n=5)。结论 该方法简便、重复性好,可用于通痹灵片的质量控制。     

阳春砂仁HPLC指纹图谱的研究

目的建立阳春砂仁HPLC指纹图谱分析方法,初步拟定广东省阳春产阳春砂仁甲醇提取物指纹特征图谱指标成分群,为阳春砂仁药材内在质量评价积累数据。方法采用Nucleodur C18 Gravity色谱柱;流动相为甲醇-2%乙酸(梯度洗脱);检测波长为260nm;柱温为30℃;体积流量1.0mL/min。结果共标示出20个共有峰,18批阳春砂仁指纹图谱相似度较高。结论方法准确可靠,重现性好,为阳春砂仁质量控制提供了参考。     

广东产不同来源陈皮HPLC指纹图谱的比较研究

目的建立陈皮的HPLC指纹图谱研究方法,比较广东产不同来源陈皮质量差异性。方法采用Zorbax Esclipe XDBC18色谱柱;流动相为甲醇-2%乙酸溶液(梯度洗脱);检测波长为283nm;柱温为25℃;流速为1.0mL·min-1。结果共标出7个共有峰,广东产不同来源陈皮质量存在一定指纹特征的差异性,但25批样品的相似度均较高。结论方法准确、可靠、重复性好,可作为陈皮质量控制指标之一。     

疗筋涂膜剂水提工艺研究及合理性评价

目的优选疗筋涂膜剂的水提工艺。方法以水浸膏得率和芍药苷含量为指标，采用正交试验法，考察浸泡时间、加水量、提取次数、提取时间对水提工艺的影响；并对工艺的合理性进行了初步验证。结果最佳水提工艺为A3B2C2D2，即药材加水10倍量，浸泡1．5h，提取2次，提取时间为1．5h。水提醇沉液浸膏的芍药苷平均含量为12．27mg／g，提取率为59．22％。结论正交试验优选出的疗筋涂膜剂的水提工艺简便、快速、合理。     

广陈皮HPLC指纹图谱的建立及在药材鉴定中的应用研究

目的 建立陈皮的HPLC指纹图谱分析色谱条件,并应用于市场陈皮的鉴定.方法 采用Zorbax EsclipeXDB C18色谱柱;流动相为甲醇-2%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长为283 nm;柱温为25℃;体积流量为1.0 mL/min.以广东新会产广陈皮(茶枝柑)指纹图谱为基础建立共有模式.结果 陈皮共标示出7个共有峰.以广陈皮共有模式为对照,13批广陈皮相似度达0.996～1.000,而13批市场陈皮的相似度为0.964～0.989.结论 方法准确可靠,重现性好,以广陈皮共有模式可鉴定市场陈皮是否为广陈皮,为广陈皮质量控制与鉴定提供了参考.     

HPLC测定清金得生片华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

目的：建立清金得生片中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法。方法：采用Hypersil ODS色谱柱（250mm×4mm，5μm）；以乙腈-0．5％磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3．2）（45：55）为流动相；检测波长为296nm；柱温35℃。结果：华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在0．04～1．25μg（r=0．9999）、0．04～1．24μg（r=0．9998）范围内线性关系良好，加样回收率分别为99．37％（RSD=1．71％），100．20％（RSD=1．37％）。结论：方法简便、结果准确，可作为清金得生片质量控制指标之一.