四物汤的HPLC指纹图谱研究

目的:建立四物汤(熟地黄,当归,白芍和川芎)HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用Zorbax SB-Aq色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);白芍特征峰的检测波长为230 nm,熟地黄、当归与川芎特征峰的检测波长为290nm;流速为1 mL/min;柱温为35℃.结果:在230 nm条件下,四物汤中共标示出白芍的10个共有峰;在290 nm条件下,共标示出熟地黄、当归与川芎的17个共有峰.结论:方法准确可靠,重复性好,为四物汤物质基础研究提供了一定参考.     

加味四逆散的HPLC指纹图谱研究

目的:建立加味四逆散HPLC指纹图谱分析方法,拟定其指纹特征图谱指标成分群。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Phenomenex luna C18(2);流动相为乙腈-磷酸(梯度洗脱);检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。结果:10批加味四逆散汤剂中共标示出31个共有峰;全方汤剂的特征峰基本为各药特征峰的加和,其指纹图谱中1号峰为地黄特征峰,7号峰为枸杞特征峰,3、4、5、6、9、10、20、23、25号峰为栀子特征峰,2、8、12、13、14、16、20、27号峰为白芍特征峰,11、15、17、18、19、20、21、22、24、26、28、29、30、31号峰为枳壳特征峰。与对照品对照,能确定的成分有:10号峰为栀子苷、14号峰为芍药苷、18号峰为柚皮苷、19号峰为橙皮苷。结论:该方法准确可靠,重现性好,为加味四逆散汤剂的物质基础研究及组方优化提供了一定参考。     

兜唇石斛HPLC特征图谱研究

目的 建立兜唇石斛HPLC特征图谱.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(梯度洗脱);检测波长为270 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL·min-1.结果 兜唇石斛标示出42个共有峰;10批样品的相似度为0.901～0.961;兜唇石斛鲜品与兜唇石斛干品(水草枫斗)特征峰基本一致.结论 此方法准确可靠,重复性好,为兜唇石斛的质量控制提供了方法依据.     

美花石斛的质量研究及其与近似种石斛的比较

目的建立美花石斛生物碱、联苄类、黄酮类成分的TLC鉴别方法,以及石斛酚、甘露糖与葡萄糖含量测定方法,并与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛、铁皮石斛进行比较,为其质量控制提供科学依据。方法采用TLC法鉴别生物碱、联苄类、黄酮类成分;石斛酚含量测定:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5C_(18);流动相为乙腈-水(36∶64);检测波长为210 nm;流速为0.5 m L·min~(-1);柱温为30℃。甘露糖与葡萄糖的含量测定:采用酸水解柱前衍生HPLC方法,色谱柱为Kromasil 100-5 C_(18);流动相为乙腈-0.02 mol·L~(-1)乙酸铵溶液(20∶80);检测波长为250 nm;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为30℃。结果 TLC鉴别中美花石斛分别检出2个生物碱主斑点、包括石斛酚在内的2个联苄类成分主斑点、包括柚皮素在内的5个荧光主斑点,与霍山石斛、金钗石斛、流苏石斛或铁皮石斛有一定区别。石斛酚、甘露糖、葡萄糖线的性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.5%(RSD为1.95%)、97.9%(RSD为1.94%)、100.0%(RSD为1.36%);10批美花石斛的石斛酚含量为0.0739~0.171 mg·g~(-1);7批美花石斛的甘露糖与葡萄糖含量分别为5.07%~9.42%、8.43%~13.71%,甘露糖和葡萄糖含量之和为13.50%~22.61%。结论 TLC鉴别方法具有一定专属性,可作为美花石斛的鉴别方法之一;含量测定方法准确可靠,重复性好,可作为美花石斛的定量指标。     

紫地合剂的薄层鉴别研究

目的建立紫地合剂的薄层鉴别方法。方法优化展开剂、显色剂、点样量等色谱条件,考察薄层板、温度与湿度等因素,建立紫地合剂的薄层色谱鉴别方法。结果最佳方法为:以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶2∶1)为展开剂,1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂,点样量为供试品溶液4μL、对照品溶液2μL;该方法对不同薄层板、温度及湿度的适应性良好。结论方法操作简便、专属性强、耐用性好,可用于该制剂的质量控制。     

山楂HPLC指纹图谱研究

目的:优化山楂高效液相色谱指纹图谱分析方法。方法:色谱柱为ZORBAX SB C18柱;流动相为乙腈-1%乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长为238 nm;柱温为35℃;流速为1.0 m L·min-1。采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价。结果:不同来源的10批山楂样品均标示出12个共有峰;10批样品的相似度为0.964~0.995,提示山楂成分质量较稳定。结论:本方法准确可靠、重复性好,为山楂质量控制提供了依据。     

霍山石斛HPLC特征图谱研究

目的建立霍山石斛(霍山米斛)HPLC特征图谱分析方法,拟定黄酮类成分指标群。方法采用Kromasil100-5 C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为340 nm;柱温为35℃;体积流量1.0m L/min。结果霍山石斛标示出24个黄酮类特征共有峰,10批样品的相似度为0.918⁰.990,相似度较高。结论方法准确可靠,重复性好,本研究为霍山石斛的质量控制提供了方法依据。     

广陈皮HPLC指纹图谱的建立及在药材鉴定中的应用研究

目的 建立陈皮的HPLC指纹图谱分析色谱条件,并应用于市场陈皮的鉴定.方法 采用Zorbax EsclipeXDB C18色谱柱;流动相为甲醇-2%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长为283 nm;柱温为25℃;体积流量为1.0 mL/min.以广东新会产广陈皮(茶枝柑)指纹图谱为基础建立共有模式.结果 陈皮共标示出7个共有峰.以广陈皮共有模式为对照,13批广陈皮相似度达0.996～1.000,而13批市场陈皮的相似度为0.964～0.989.结论 方法准确可靠,重现性好,以广陈皮共有模式可鉴定市场陈皮是否为广陈皮,为广陈皮质量控制与鉴定提供了参考.     

丹霞种、云南广南种铁皮石斛中主要黄酮苷的分离鉴定

目的:对2个道地种源(丹霞种、云南广南种)铁皮石斛中的黄酮苷成分进行提取分离、纯化及结构鉴定,为确认铁皮石斛的共性黄酮苷成分提供实验依据。方法:(1)采用70%乙醇提取两个产地铁皮石斛叶的总黄酮成分,依次采用有机溶剂石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇萃取粗提物,运用大孔吸附树脂AB-8,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)以及ODS柱色谱对水饱和正丁醇萃取部位进行分离纯化,通过化合物的理化性质结合HPLC,ESI-MSn,1H-NMR,13C-NMR等现代波谱学方法鉴定黄酮苷结构。(2)利用HPLC分析比较不同道地种源(丹霞种、云南广南种、广西铁皮兰种、浙江本地种)铁皮石斛的黄酮苷共有成分。结果:从2个产地铁皮石斛叶中共分离得到了5个黄酮苷化合物,经鉴定为芦丁,新西兰牡荆苷Ⅱ,新西兰牡荆苷Ⅰ,佛莱心苷,异佛莱心苷。4个不同道地种源(丹霞种、云南广南种、广西铁皮兰种、浙江本地种)铁皮石斛茎中均能检出新西兰牡荆苷Ⅱ,新西兰牡荆苷Ⅰ特征峰,其中新西兰牡荆苷Ⅱ丰度相对较大,而佛莱心苷、异佛莱心苷在云南广南种、广西铁皮兰种中出峰明显,芦丁则在丹霞种中尤为突出。结论:新西兰牡荆苷Ⅱ为铁皮石斛不同道地种源(丹霞种、云南广南种、广西铁皮兰种、浙江本地种)的共性黄酮苷成分,可作为铁皮石斛特征图谱的参照物。     

中药专业研究生培养系列之HPLC含量测定带教探讨

中药专业研究生培养是医院药学部教学计划中的组成部分,是培养研究生技能的重要桥梁之一,本文对中药学研究生培养中最基本、最常用的中药分析技术HPLC含量测定的带教培养进行探讨.