3种种源铁皮石斛叶黄酮类成分HPLC特征图谱比较

目的:研究不同产地种源铁皮石斛叶黄酮类成分HPLC特征图谱,并初步比较丹霞地貌种源(广东、福建、浙江、江西)、浙江本地种、铁皮兰种(广西、云南)特征图谱的差异。方法:采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(梯度洗脱),检测波长340 nm,柱温25℃,流速0.8 m L·min~(-1)。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2004A版)生成共有模式。结果:3种种源的23批样品共标示出14个共有特征峰。其中,10批丹霞种源样品标示出12个共有特征峰(峰14为最强峰),样品相似度为0.880~0.996;6批浙江本地种源样品标示出13个共有特征峰(主要峰的相对峰面积较接近),样品相似度0.774~0.981;7批铁皮兰种源样品标示出9个共有特征峰(峰10,峰11相对峰面积较大),样品相似度0.922~0.974。丹霞种源对照图谱与浙江本地种对照图谱、铁皮兰种对照图谱的相似度分别为0.395,0.061,铁皮兰种对照图谱与浙江本地种对照图谱相似度仅为0.370。结论:该分析方法准确可靠,重复性好;相同种源铁皮石斛叶黄酮类成分群基本一致,显示铁皮石斛叶内在的稳定性;不同产地种源成分群组成及比例存在明显差异,亦为快速区分丹霞种源、浙江本地种、铁皮兰种区域特征提供了依据。     

S-8型大孔吸附树脂纯化泽兰总黄酮(酚酸)的工艺研究

目的 研究S-8型大孔树脂精制泽兰总黄酮(酚酸)的工艺条件。方法 以总黄酮(酚酸)、咖啡酸含量结合指纹图谱主要特征峰面积保留率为考察指标;采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮(酚酸)含量,HPLC测定咖啡酸含量并分析指纹图谱主要特征峰面积。结果 S-8型大孔吸附树脂纯化泽兰总黄酮(酚酸)的最佳工艺条件为：上样液浓度为含生药量0.1 g·mL^-1,上样量为每10 g干树脂上样7 g生药,吸附速率为1 mL·min^-1,水洗脱量为60 mL,洗脱溶媒为80 mL70%乙醇,洗脱速率为2 mL·min^-1;树脂经95%乙醇和1 moL·L^-1氢氧化钠溶液再生后,至少可重复使用5次。总黄酮(酚酸)与咖啡酸的保留率为75.56%及104.59%,峰1~5的保留率均达89%以上,纯化后总黄酮(酚酸)及咖啡酸的含量分别提高了3.99倍和4.69倍。结论 S-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集泽兰总黄酮(酚酸)。     

S-8型大孔吸附树脂纯化泽兰总黄酮(酚酸)的工艺研究

目的研究S-8型大孔树脂精制泽兰总黄酮（酚酸）的工艺条件。方法以总黄酮（酚酸）、咖啡酸含量结合指纹图谱主要特征峰面积保留率为考察指标;采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮（酚酸）含量,HPLC测定咖啡酸含量并分析指纹图谱主要特征峰面积。结果 S-8型大孔吸附树脂纯化泽兰总黄酮（酚酸）的最佳工艺条件为：上样液浓度为含生药量0.1g·mL-1,上样量为每10g干树脂上样7g生药,吸附速率为1mL·min-1,水洗脱量为60mL,洗脱溶媒为80mL70%乙醇,洗脱速率为2mL·min-1;树脂经95%乙醇和1moL·L-1氢氧化钠溶液再生后,至少可重复使用5次。总黄酮（酚酸）与咖啡酸的保留率为75.56%及104.59%,峰1～5的保留率均达89%以上,纯化后总黄酮（酚酸）及咖啡酸的含量分别提高了3.99倍和4.69倍。结论 S-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集泽兰总黄酮（酚酸）。     

药检室制剂检验的实习带教模式探讨

毕业实习是药学专业教学计划中的重要组成部分,是学生从学校理论学习步入医院进行工作实践的重要桥梁。医院药检室是药剂科带教的主要部门之一,文章根据近年药检室的实习带教经验及遇到的问题,结合国家对制剂检验水平提高的要求,对药检室的实习带教模式进行探讨。     

痫宁片的质量标准研究

采用TLC法对痫宁片中黄芪、三七、白芍及柴胡进行了定性鉴别;并采用薄层扫描法测定黄芪甲甙及人参皂甙Rg1的含量,其平均回收率分别为97.55%、97.30%;RSD分别为3.22%、2.96%.     

肝脂消汤剂的HPLC指纹图谱研究

目的建立肝脂消汤剂HPLC指纹图谱分析方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex Synergi 4μ Hydro-RP 80A;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为280nm;流速为1.0mL/min;柱温为30℃。结果10批肝脂消汤剂共标示出20个共有峰,并进行了峰位归属,3个相对含量较大的峰分别为5-羟甲基糠醛、绿原酸、丹酚酸B。结论该方法准确可靠,重现性好,为肝脂消汤剂物质基础研究提供了一定参考。     

黄芪总皂苷与黄芪甲苷在酸碱中的含量变化分析

目的 探讨黄芪总皂苷(AST)与黄芪甲苷(AST-Ⅳ)在人工胃液(0.1mol·L-1HCL溶液)及氨试液中的含量变化情况,方法 采用紫外分光光度比色法测定黄芪总皂苷含量,检测波长:531 nm;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,以Eclipse XDB(150 mm×4.6 mm,5μm)ODS色谱柱,流动相为乙腈:水(梯度洗脱),洗脱梯度为0-17 min,乙腈26%一55%,流速为1.O mL·rain一,检测器为ELSD-Alltech3300,漂移管温度为40℃,氯气流速为1.5 L·min-1.结果 单纯的黄芪甲苷在0.1 mol·L-1 HCL溶液中降解14%左右,再经4 mL 8%氨试液处理后含量变化不大;黄芪总皂苷在0.1 mol·L-1HCL溶液中降解了60％左右,总皂苷中的甲苷降解了58％左右; 将总苷先酸解再经4 mL 8％氨试液处理,则其中的黄芪甲苷含量降低约23％.结论 黄芪总皂苷及黄芪甲苷 在0.1 mol·L-1HCL溶液中含量均下降,先酸解再经4 mL 8％氨试液处理后总苷中的黄芪甲苷含量虽有所提高, 但仍比原含量低.     

含量测定结合指纹图谱筛选泽兰总黄酮(酚酸)精制的树脂类型

目的:研究泽兰总黄酮(酚酸)精制的树脂类型。方法:以总黄酮(酚酸)、咖啡酸含量结合指纹图谱主要特征峰面积转移率为考察指标;采用紫外分光光度法测定总黄酮(酚酸)含量,HPLC法测定咖啡酸含量,HPLC法分析主要特征指纹峰。结果:通过对S-8,D-101,NKA,AB-8,X-5,D-4020,D-301等不同树脂的静态吸附与动态吸附研究表明,S-8型大孔树脂对泽兰的总黄酮(酚酸)类成分有较好的吸附与解吸特性。结论:S-8型大孔树脂适合应用于泽兰总黄酮(酚酸)的分离与纯化。     

侧柏叶HPLC指纹图谱的方法学研究

目的:建立侧柏叶的指纹图谱分析方法,评价侧柏叶药材质量,同时为双柏制剂质量控制提供参考。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL/min;柱温为40℃。结果:14批侧柏叶共标示出11个共有峰与对照品比较,共有峰中检出槲皮苷和槲皮素。结论:方法准确可靠,重复性好,为侧柏叶药材及其制剂质量控制提供了依据。