金银花提取物的质量评价研究

【目的】采用特征图谱、绿原酸与木犀草苷含量测定、山银花检查等综合方法,评价市场金银花提取物的质量。【方法】高效液相色谱(HPLC)特征图谱及绿原酸含量测定以Kromasil 100-C18为色谱柱,流动相为乙腈—0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm,柱温为35℃,流速为1.0 m L·min~(-1)。木犀草苷HPLC含量测定以ZOBAX SB-Phenyl为色谱柱,流动相为乙腈—0.5%(体积分数)冰乙酸(梯度洗脱),检测波长为350 nm,柱温为25℃,流速为0.9 m L·min~(-1)。山银花HPLCELSD检查方法,以Kromasil 100-C18为色谱柱,流动相为乙腈—0.4%(体积分数)冰乙酸(梯度洗脱),流速为1.0 m L·min~(-1)。【结果】13批市售金银花提取物特征图谱均检出6个酚酸类特征峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。金银花与山银花药材均检出6个酚酸类特征峰,但药材与提取物相对峰面积差异较大,提示提取物制备过程中发生酚酸类成分异构体的转化。13批样品中有6批样品检出山银花的灰毡毛忍冬皂苷乙特征峰,提示这些样品为山银花提取物伪品或掺假山银花提取物。样品中绿原酸与木犀草苷含量分别为1.56~45.61 mg·g~(-1)、0.038~0.734 mg·g~(-1),山银花提取物伪品或掺伪品的绿原酸含量相对较高,而木犀草苷含量明显较低,不同厂家的正品金银花提取物绿原酸含量差异也较大,提示可能与金银花原料质量、制备工艺方法及辅料加入量的不统一有关。【结论】市场上金银花提取物质量差异很大,山银花假冒金银花或掺伪金银花现象严重,应加强原料质量控制、确定稳定的制备工艺,以保障提取物质量的稳定性。     

石淋通片与广金钱草指纹图谱相关性的初步研究

[目的]建立石淋通片高效液相色谱(HPLC)法指纹图谱研究方法,并采用广金钱草指纹图谱评价石淋通片的质量.[方法]采用HPLC法分析,色谱柱为Zorbax SB-Aq,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为270 nm,流速为1 mL/min,拄温为40℃.[结果]不同厂家石淋通片均具有广金钱...     

川芎饮片及其煎剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的:研究川芎饮片及其煎剂指纹图谱剂的相关性。方法:采用HPLC分析指纹图谱,色谱柱Zorbax SB-Aq;流动相乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长290 nm;流速1 mL·min-1;柱温35℃。结果:川芎饮片标示出20个主要特征峰,10批样品的相似度在0.821～0.994,有两批样品相似度小于0.9。川芎煎剂能检出川芎的16个主要特征峰(峰1～16),10批煎剂的相似度在0.958～0.998,相似度较高。川芎煎剂的16个特征峰面积的提取率在10.67%～111.63%,差异相当大,极性大的成分提取率明显较高,极性小的成分提取率明显较低。饮片与煎剂之间的相似度为0.481～0.970,有两批样品相似度大于0.9。结论:传统煎煮法制备的川芎煎剂基本能检出川芎的大部分特征峰,但特征峰面积的相对比值差异较大,本研究为川芎、川芎煎剂、含川芎复方煎剂的指纹图谱研究提供了一定参考。     

关黄柏、黄柏及其精制提取物HPLC指纹图谱的相关性研究

目的 建立关黄柏、黄柏及其AB-8型大孔树脂精制提取物的HPLC指纹图谱,研究饮片与提取物指纹图谱的相关性.方法采用Zorbax SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.4 mol· L-1的氯化铵溶液(梯度洗脱);检测波长为230 nm;柱温为40℃;流速为1.0 mL· min-1.结果关黄柏标示出17个共有峰,关黄柏提取物能检出关黄柏中的15～ 17个共有峰,鉴别了4个特征峰;10批关黄柏及其提取物的相似度分别为0.992 ～ 0.999、0.964～0.999,同批次关黄柏与提取物之间的相似度为0.926～ 0.999.黄柏及其提取物均标示出与关黄柏相同的14个共有峰,但相对峰面积比值相差较大;3批黄柏及其提取物的相似度分别为0.999～1.000、0.994～ 1.000,同批次黄柏与提取物之间的相似度为0.988～0.989.关黄柏与黄柏、关黄柏提取物与黄柏提取物指纹图谱模式之间的相似度分别为0.807、0.815.结论该方法准确可靠,重复性好,为关黄柏、黄柏及其提取物的质量控制提供了方法依据,同时为含关黄柏复方制剂的工艺与质量控制提供了参考.