健中愈疡片中黄芪甲苷和延胡索乙素的含量测定

采用薄层扫描法测定健中愈疡片中黄芪甲苷和延胡索乙素的含量,其平均回收率分别为98.13%、98.75%;RSD分别为1.61%、2.37%。方法简便、准确,可对产品质量进行控制。     

广陈皮HPLC指纹图谱的方法学研究

目的建立广陈皮的HPLC指纹图谱分析色谱条件,拟定广东新会产广陈皮(茶枝柑)指纹特征图谱的共有模式.方法采用Zorbax Esclipe XDB C18色谱柱;流动相为甲醇-2%乙酸(梯度洗脱);检测波长为283 nm;柱温为25℃;流速为1.0 ml/min.结果广陈皮共标示出7个共有峰.13批广陈皮相似度的均值达0.996～1.000.结论方法准确可靠,重复性好,为广陈皮质量控制与鉴定提供了参考.     

徐长卿不同药用部位的丹皮酚含量测定及挥发油成分分析

对徐长卿不同药用部位的丹皮酚含量进行比较 ,并用气相色谱 -质谱联用法分析徐长卿不同药用部位挥发油的化学成分 ,并测定各成分的相对百分含量     

有瓜石斛水煎液HPLC特征图谱研究及其与药材的相关性分析

目的 建立有瓜石斛水煎液HPLC特征图谱,并与药材进行相关性分析.方法 采用ZORBAX SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长分别为220nm、340nm;柱温为35℃;流速为1.0mL·min-1.结果 在220nm检测波长下,11批有瓜石斛共标示出21~25个特征峰,可分为3类,均检出17个特征共同峰.其中第Ⅰ类5批有21个共有峰,相似度为0.906~0.972;第Ⅱ类3批有25个峰,相似度为0.955~0.986;第Ⅲ类3批有21个峰,相似度为0.979~0.989;同类样品的相似度为0.906~0.989;不同类样品共有模式间的相似度仅为0.481~0.763,有明显差异.在340nm检测波长下,11批有瓜石斛共标示出7个黄酮类特征峰,相似度达0.909~0.985.两种检测波长条件下,有瓜石斛煎液基本能检出原药材相应特征峰,但相对峰面积比值有一定差异;每批药材与其煎液之间的相似度为0.733~0.919.结论 方法准确可靠,重复性好,提示常规水煎煮工艺能保留有瓜石斛的主要特征成分,为评价有瓜石斛水煎液物质基础提供参考依据.     

侧柏叶及其水煎液HPLC特征图谱的相关性研究

目的 比较侧柏叶药材及其水煎液高效液相色谱(HPLC)特征图谱的差异,探讨其特征图谱的相关性。方法 采用Zorbax SB-Aq C18色谱柱;流动相为乙腈-磷酸溶液(体积分数为0.1 %),梯度洗脱;检测波长为254 nm;柱温为40 ℃;流速为1.0 mL·min-1。结果 侧柏叶药材标示出22个共有特征峰,水煎液标示出药材的16个特征峰,鉴别了5个黄酮类特征峰(杨梅苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素、穗花杉双黄酮)。分别以10批药材及其水煎液特征图谱生成的共有模式为对照,各批次药材及其水煎液的相似度分别大于0.99和0.90。同批次药材及其水煎液特征图谱之间的相似度,有7批大于0.95,3批低于0.90。结论 水煎煮方式能大部分提取侧柏叶的主要特征成分。本研究为侧柏叶粉末及含侧柏叶复方粉末水煎液外用的物质基础研究提供了一定的依据。     

正交试验法筛选侧柏叶总黄酮的提取工艺

目的:研究侧柏叶总黄酮最佳提取工艺。方法:以总黄酮及槲皮苷的提取率为考察指标,采用L₉(3⁴)正交试验,考察提取溶媒、提取次数、提取时间、料液比因素对提取的影响,确定侧柏叶最佳提取工艺。结果:用70%乙醇为溶媒,以1∶8的料液比,回流3次,每次1.5h为最佳提取条件。结论:该提取工艺方法简单、合理,是侧柏叶黄酮类化合物的最佳提取工艺。     

基于HPLC-ESI-MSn技术的流苏石斛黄酮类化学成分分析

目的 应用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MSⁿ)联用技术对流苏石斛中主要的黄酮成分进行分析鉴定。方法 采用Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱,用乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱以分离各主要成分,体积流量为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,紫外检测波长为340 nm;质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。结果 结合相关文献及碎片离子信息进行数据分析,从流苏石斛中共鉴定出黄酮类化学成分27个,均为黄酮碳苷。该研究发现流苏石斛碳苷取代糖为葡萄糖、阿拉伯糖与1个未知己糖为主,3个芹菜素-6,8-二-C-己糖苷(峰1、峰2、峰4)相对丰度均较大,具有鉴别意义。结论 该研究可为流苏石斛的质量控制提供参考。     

粉葛提取物的制备工艺

目的:研究粉葛提取物的制备工艺.方法:以葛根素含量为考察指标,采用单因素及正交试验法筛选粉葛的提取工艺;以葛根素含量及特征图谱主要特征峰面积的转移率为考察指标,评价粉葛提取物的各工艺步骤.结果:优选的提取工艺为采用8倍量30％乙醇,加热回流3次,每次2h,葛根素提取率达97％以上;主要制备工艺步骤为饮片→醇提液→浓缩液→醇沉液→浸膏→提取物,各工艺步骤的葛根素转移率分别为97.89％±2.17％,81.70％±2.12％,74.92％±1.92％,72.15％±1.06％,50.64％±2.57％(n=3),表明葛根素在干燥步骤中损失较大;特征图谱结果显示,各工艺步骤均能保留粉葛的7个特征峰,其中峰1及峰6的转移率较高,峰2,3,4,5,7的转移率均较低;粉葛提取物的得率5.09％±0.06％,葛根素质量分数( 29.262±1.500) mg·g -1.结论:工艺合理、稳定、可行,为含粉葛的中药复方制剂工艺提供了参考.     

五指毛桃药材高效液相指纹图谱的实验研究

目的建立五指毛桃药材的高效液相（HPLC）指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,选用XDB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）。柱温25％;检测波长246mm。流动相为甲醇-水。梯度洗脱：0min,甲醇-水（15：85）;20min,甲醇-水（55：45）,40min;甲醇-水（85：15）;45min,甲醇-水（100：0）;50min,甲醇-水（15：85）。流速1ml／min;运行时间50min;检测波长为246nm。结果五指毛桃药材共有9个共有峰。结论实验方法可行,可为检测五指毛桃药材质量控制标准提供参考。     

一阶导数光谱法鉴别乳香及枫香脂

乳香与枫香脂的性状相似,易于混淆。本文进行了紫外光谱测定,发现导数光谱信号强、分辨率高,两者区别显著。 1 仪器与材料 仪器:日本岛津UV-160 A型紫外分光光度计。 材料:乳香药材经本所鉴定;枫香脂药材经浙江省药检所鉴定。 所用试剂均为AR。