HPLC法测定硝酸布康唑阴道乳膏中硝酸布康唑的含量

目的建立测定硝酸布康唑阴道乳膏中硝酸布康唑含量的HPLC法。方法色谱柱为Luna SEX(250 mm×4.6 mm,5μm)阳离子交换柱,流动相为0.016 6 mol·L~(-1)醋酸钾溶液(用冰醋酸调pH值至4.3)-甲醇(27:73,V/V),检测波长225 nm,流速1.1 mL·min~(-1)。结果硝酸布康唑为5.164～41.312 mg·L~(-1)时线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.71% (RSD=0.6%)。结论本法操作简便、灵敏度高、重现性好。     

聚桂醇400注射液的HPLC测定

建立了聚桂醇400注射液含量的HPLC测定法。采用C18色谱柱，柱温和检测温度35℃；以乙腈-甲醇-水(20：68：12)为流动相，正十四醇为内标，以示差折光检测器检测35℃。聚桂醇400在1～3mg／ml浓度范围内线性关系良好，方法平均回收率为100．1％(RSD=1．2％)。     

氯雷他定片质量评价研究

目的 评价国产氯雷他定片的质量现状。方法 采用法定标准方法结合探索性研究对样品进行评价,统计分析检验结果。结果 按法定标准检验248批样品,均符合规定,合格率为100%;探索性研究建立的HPLC法能有效分离氯雷他定及其5个杂质。采用生物药剂学分类系统（BCS）Ⅱ类药物的两点测定法分析样本的溶出度能区分氯雷他定片质量的优劣。结论 本品按各执行标准检验,总体合格率较好,通过探索性研究拟定的方法有助于揭示产品的质量问题,引导企业进行制剂工艺改进,提高药品质量。     

HPLC法测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量

目的 建立丁酸氢化可的松乳膏的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,用Waters Sunfire C18色谱柱(150mm×4.6mm),以水-乙腈-冰醋酸(50∶50∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm.结果 丁酸氢化可的松在5.3727μg·mL-1～80.5901μg·mL-1范围内呈良好线性,r=1.0000(n=7).平均回收率为100.66%(n=9,RSD=0.6%).结论 本法简便,准确性、稳定性和重复性好.     

左归饮合二至丸加减联合西药治疗肾阴虚型更年期综合征临床观察

目的:观察左归饮合二至丸加减联合西药治疗肾阴虚型更年期综合征的临床疗效。方法:将220例患者随机分为2组各110例,对照组采用西药治疗,观察组在对照组基础上给予左归饮合二至丸加减治疗,2组均连续治疗4周,比较2组疗效、治疗前后症状改良Kupperman评分及激素水平变化。结果:总有效率观察组为96.36%,对照组为78.18%,2组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。2组症状改良Kupperman评分治疗后较治疗前降低(P<0.05);观察组症状改良Kupperman评分低于对照组(P<0.05)。结论 :左归饮合二至丸加减联合西药治疗肾阴虚型更年期综合征疗效确切,有效改善患者症状,改善激素水平。     

HPLC法测定联苯苄唑乳膏中8种抑菌剂和1种抗氧剂

目的 建立同时测定联苯苄唑乳膏中8种抑菌剂和1种抗氧剂含量的方法。方法 采用CAPCELL PAK ADME色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为218 nm。进行专属性、线性关系、检测限与定量限、精密度、回收率、稳定性等方法学考察。检测来自13家生产企业、共37批次联苯苄唑乳膏中抑菌剂山梨酸、苯甲酸、苯甲醇、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯、苯扎溴铵和抗氧剂二丁基羟基甲苯（BHT）的含量。结果 抑菌剂山梨酸、苯甲酸、苯甲醇、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯、苯扎溴铵和抗氧剂BHT的线性范围分别为9.924~198.5、10.43~208.6、24.94~498.7、10.07~201.5、10.13~202.6、10.13~202.5、10.03~200.5、4.053~81.04、10.10~202.0 μg/mL（r为0.999 3~1.000 0）;平均回收率为98.6%~100.9%（RSD为0.52%~1.43%）。专属性、检测限与定量限、精密度、稳定性等方法学考察均符合要求。各批次苯苄唑乳膏均未检出苯甲酸、尼泊金甲酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯,检出山梨酸、苯甲醇、尼泊金乙酯、苯扎溴铵和BHT。结论 建立的方法操作简便、结果准确,可用于联苯苄唑乳膏中抑菌剂和抗氧剂含量的同时测定。     

鼻窦炎口服液联合西药治疗急性鼻窦炎的临床观察

目的 观察鼻窦炎口服液联合头孢呋辛酯片治疗急性鼻窦炎的临床疗效.方法 将190例急性鼻窦炎患者随机分为对照组和治疗组各95例,其中对照组给予头孢呋辛酯治疗,治疗组给予头孢呋辛酯治疗的基础上加用鼻窦炎口服液治疗.疗程10 d.观察两组治疗前后血清TNF-α水平及VAS评分、鼻内镜Lund-Kennedy评分、鼻窦CT Lund-Mackay评分变化.结果 两组治疗后血清TNF-α 水平显著下降(P<0.05),且治疗组下降幅度明显大于对照组(P<0.05);VAS评分、鼻内镜Lund-Kennedy评分、鼻窦CT Lund-Mackay评分均较治疗前显著下降(P<0.05),且治疗组下降幅度更明显(P<0.05);治疗组总有效率为88.4%,对照组为74.7%,治疗组疗效优于对照组(P<0.05).结论 鼻窦炎口服液联合头孢呋辛酯片治疗急性鼻窦炎临床疗效优于单一头孢呋辛酯治疗.     

HPLC法测定甲磺酸溴隐亭片的含量、含量均匀度及其溶出度

目的测定甲磺酸溴隐亭片的含量,含量均匀度及溶出度。方法；采用C_(18)色谱柱,流动相为0.1%碳酸铵溶液-乙腈(35∶65),检测波长300nm。溶出度以转篮法测定。转速120r·min~(-1),溶出介质为0.1mol/L盐酸溶液500ml。结果在59.66～477.28μg·ml~(-1)(r=0.99995 n=5)及1.802～9.01μg·ml~(-1)(r=0.9999 n=5)内线性良好；平均回收率分别为100.02%,(n =5 RSD为0.8%)、99.21%(n=5 RSD为0.6%)。片剂60min取样,主药溶出80%以上。结论：方法简便、准确、专属性强。可作为该制剂的含量测定和质量控制方法。     

甲醛、乙醛衍生化条件的探讨

目的建立通过HPLC方法同时控制甲醛量、乙醛量的衍生化条件。方法甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼溶液在60℃水浴中加热60 min衍生化反应,采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min 1,检测波长350 nm;柱温为40℃;进样量20μL。结果甲醛、乙醛衍生化物峰的分离度为7.2,甲醛的线性范围为0.028~9.23μg.mL 1(r=0.999 4),平均回收率(n=9)为102.6%(RSD=0.9%),定量限为3.7×10 6μg、检测限为1.8×10 6μg;乙醛的线性范围为0.063~20.90μg.mL 1(r=0.999 5),平均回收率(n=9)为102.0%(RSD=1.2%),定量限为1.1×10 4μg、检测限为5.5×10 5μg。结论本法准确、灵敏,为甲醛、乙醛的安全监测提供检测依据。