不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱分析

目的：建立不同商品规格羌活药材的HPLC指纹图谱,为羌活商品等级的划分和羌活药材质量的控制提供实验依据。方法：通过市场调查和文献研究,了解羌活药材商品状况,按照基原结合药材形态将羌活划分为蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格。采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测技术（HPLC-PDA）,以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,建立不同商品规格羌活药材的指纹图谱;采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004A版）进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 19.0软件采用主成分分析对指纹图谱进行模式识别。结果：分别建立了蚕羌、条羌和大头羌3种商品规格羌活药材的指纹图谱,从蚕羌中标定了22个共有峰,条羌中标定了23个共有峰,大头羌中标定了29个共有峰。相似度评价结合主成分分析结果显示相同商品规格羌活质量较为稳定,不同商品规格羌活的化学成分组成和含量差异显著。结论：所建立的指纹图谱方法可以很好地区别不同商品规格的羌活,可为羌活商品等级的划分及其质量控制提供参考。     

谷胱甘肽预防奥沙利铂神经毒性的疗效观察

目的:评价谷胱甘肽对奥沙利铂神经毒性的防治疗效[1]。方法:87例奥沙利铂全身化疗的肿瘤患者随机分为2组,治疗组44例(男性36例,女性8例),年龄为22-75岁,平均年龄为48岁;对照组43例(男性35例,女性8例),年龄为19-70岁,平均年龄为45岁。治疗组奥沙利铂化疗前2天,使用谷胱甘肽1200mg加入5%GS 250ml,静滴,每日一次,至化疗结束后3-5天;对照组予以保肝对症治疗,不使用谷胱甘肽。结果:治疗组奥沙利铂神经毒性发生率11.36%(5/44),对照组为51.16%(22/43),治疗组与对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:谷胱甘肽对预防奥沙利铂的神经毒性有较好效果,值得临床推行。     

刺五加镇静抗疲劳有效成分的提取、纯化工艺优选

目的: 优选刺五加镇静抗疲劳成分的提取及纯化工艺。方法: 采用HPLC测定刺五加镇静抗疲劳成分含量,色谱条件为TechMate C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),紫丁香苷、刺五加E、异嗪皮啶检测波长分别为265,209,344 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10 μL,流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱。以刺五加苷E、紫丁香苷、异嗪皮啶为综合考察指标,通过正交试验考察乙醇用量、提取次数、乙醇体积分数对提取工艺的影响,静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选刺五加镇静抗疲劳成分的纯化工艺。结果: 最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇提取3次,每次1 h。选择D101型大孔树脂,其最佳纯化工艺为上样量1:1.3~1:1.4,上样液质量浓度0.33 g·mL^-1,加30%乙醇3.5 BV洗脱,刺五加抗疲劳成分纯度达18.35%。结论: 优选的提取工艺可靠、重复性好,刺五加有效成分收率达满意效果。     

栽培西陵知母中菝葜皂苷元含量动态研究

目的：研究栽培西陵知母中菝葜皂苷元的积累变化规律。方法：采用高效液相蒸发光散射检测,测定不同采集时间知母药材中菝葜皂苷元的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）。流动相：甲醇,流速1mL.min-1。柱温为30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度为50℃,蒸发温度为70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105Pa。采用胆固醇为内标物,内标法定量。结果：栽培西陵知母各月菝葜皂苷元含量变化较大,尤以6月为最高,7月最低。春季各月含量总体平均高于6月份以后各月。结论：采收期对西陵知母药材质量有较大影响。栽培西陵知母中菝葜皂苷元的含量春季相对较高,春季知母返青前采挖,药材质量较高。     

栽培西陵知母与野生知母药材质量比较

目的:对栽培西陵知母与野生知母药材质量进行全面分析,并在此基础上进行比较,阐明二者内在质量的异同.方法:对收集的易县各乡镇栽培样品和野生知母样品进行全面分析.选取皂苷、黄酮、多糖3大类,6种有效成分作为指标.HPLC-ELSD内标法测定菝葜皂苷元含量;HPLC-ELSD同时测定知母皂苷C和知母皂苷AⅢ的含量;高效液相色谱法同时测定新芒果苷和芒果苷含量;硫酸-苯酚法测定总多糖含量.结果:栽培样品中菝葜皂苷元含量略低于野生样品;栽培品中知母皂苷C和知母皂苷AⅢ含量高于野生样品;3种皂苷类指标成分含量差异均不显著.栽培品新芒果苷含量低于野生品,芒果苷含量高于野生样品,2种黄酮含量总和没有显著性差异.栽培品多糖含量显著高于野生品.结论:易县栽培知母主要有效成分的含量与易县野生知母药材比较接近,没有显著差别.栽培西陵知母与野生知母药材具有一致的优良内在质量.     

黄连、丁香外用药理作用研究

目的:开展黄连、丁香外用抗炎、镇痛以及治疗口腔溃疡的药效学实验,明确其外用功能。方法:抗炎实验选取60只大鼠,随机分成5组,黄连外用于右足跖部皮内注射1%角叉菜胶的大鼠,用软皮尺测量足跖周长;镇痛实验选取60只小鼠,随机分成5组,小鼠尾部外用丁香,用压痛仪测定小鼠尾部压痛阈值;治疗口腔溃疡实验选取96只大鼠,随机分成8组,大鼠口腔溃疡造模后,黄连、丁香口腔给药,计算溃疡愈合率。结果:抗炎实验显示,黄连外用可抑制角叉菜胶所引起的大鼠足跖肿胀,各剂量组与对照组比较,有显著性差异(P<0.05);镇痛实验显示,丁香外用可明显提高小鼠机械性压痛痛阈值,大、中剂量组与对照组比较,有显著性差异(P<0.05);治疗口腔溃疡实验显示,黄连与丁香外用可明显治疗苯酚所致的口腔溃疡,高、中剂量组与对照组比较,有显著性差异(P<0.05);黄连中剂量组与丁香中剂量组比较,二者有显著性差异(P<0.05),丁香中剂量治疗口腔溃疡效果更为显著。结论:黄连外用具有显著的抗炎作用,丁香外用可以镇痛,黄连、丁香均可治疗口腔溃疡。     

HPLC-PDAD/MS法检测中兽药散剂中违规添加2种喹喔啉二氧化物的研究

目的:建立检测止痢散等7种中兽药散剂中违规添加喹乙醇、乙酰甲喹的HPLC-PDAD法,并用MS进行确证。方法:根据处方和临床治疗量配制阴性中兽药散剂和阳性供试品;用90%乙腈提取,HPLC-PDAD法进行检测,并用MS进行确证。结果:检出限为0.05 g.kg-1,喹乙醇和乙酰甲喹在止痢散中的平均回收率分别为93.69%和101.22%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于中兽药散剂中违规添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。     

炮制前后豨莶草指标性成分及指纹图谱研究

该文通过研究豨莶草生品及炮制一至九制品中奇壬醇、豨莶精醇和豨莶苷含量变化规律及指纹图谱对比,为豨莶草炮制研究提供实验基础。采用SunFire-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),流速1 mL·min-1,进样量30μL,检测波长215,320 nm,奇壬醇在2.180~26.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.4%,RSD 2.2%;豨莶精醇在2.900~34.80 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD 1.7%;豨莶苷在1.012~6.072 mg·L-1呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.3%,RSD 2.4%。该方法准确可靠,重复性好,快速简便;实验结果为豨莶草炮制过程中化学成分变化规律和进一步阐明其疗效的改变奠定了基础。     

瓜拉那叶中化学成分的定性分析及咖啡因的含量测定

目的 利用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱联用质谱（UPLC-LTQ-Orbitrap-MS）技术快速鉴别瓜拉那Paullinia cupana叶中的化学成分,建立高效液相色谱（HPLC）法测定瓜拉那叶中咖啡因的含量。方法 定性分析采用Waters Acquity UPLC HSS T₃色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^-1,进样量3 μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。定量分析采用Prevail色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30℃,流动相为纯水-乙腈,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min^-1,进样量10 μL,检测波长275 nm。结果 利用UPLCLTQ-Orbitrap-MS技术,根据质谱一级精确相对分子质量和二级特征碎片,从瓜拉那叶中共鉴定出46个化学成分,包括22个酚酸类,7个黄酮类,7个生物碱类,5个长链脂肪酸类和5个其他类化合物。建立HPLC-UV测定瓜拉那叶咖啡因含量的方法中,咖啡因在0.201 8～2.018 0 μg线性关系良好（R²=0.999 8）,平均加样回收率（n=9）为99.52%,RSD=1.16%,瓜拉那叶中咖啡因质量分数在2.8%左右。结论 首次采用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术鉴定瓜拉那叶中的化学成分,提供了一种快速、高效的分析方法,所建立的HPLC-UV测定咖啡因含量的方法准确、可靠,为瓜拉那叶后续的深入研究奠定了基础。     

半夏泻心汤不同配伍情况下部分化学成分变化

目的 :测定半夏泻心汤不同配伍情况下小檗碱、巴马丁及甘草酸的含量。方法 :复方按药物性味分组 ,高效液相色谱法测定。结果和结论 :不同组合中小檗碱、巴马丁及甘草酸的煎出量不同 ,为研究中医组方理论的化学基础做了初步探索和资料积累。