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目的:用HPLC建立金雀异黄素合成品的含量测定方法,为优化其合成工艺提供依据.采用HPLC法,条件为色谱柱Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(60:40),检测波长259nm,峰面积外标法定量.采用均匀设计实验,通过测定不同条件所得金雀异黄素合成粗品中金雀异黄素的含量计算收率,从而优化合成工艺.结果:金雀异黄素在0.48~2.4μg内具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.78%,RSD为2.4%(n=5).金雀异黄素合成的最佳条件为反应温度20℃,反应时间46min,加入6.5mmolBF3.Et2O,0.06mol DMF,2mmol PCI5.结论:用HPLC测定金雀异黄素合成品含量精确、简便、重视性好;该优化金雀异黄素合成工艺的方法简便、效果好. 相似文献
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目的建立蓬子菜药材的HPLC指纹图谱。方法以香叶木苷为内标物,采用高效液相色谱法分析不同产地10个蓬子菜样品,并进行相似度计算。色谱条件Hypersil ODS2柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸溶液梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;检测波长340nm;柱温26℃。结果本研究建立了具有19个共有峰的蓬子菜药材指纹图谱,各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。结论本方法重现性好,可用于不同产地蓬子菜药材的指纹图谱的测定和质量评价。 相似文献
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目的 探讨越橘提取物抑制HeLa细胞增殖和诱导凋亡作用及其可能机制.方法 用浓度为0、0.025、0.25、2.5、25μg/mL的越橘提取物处理HeLa细胞24 h后.采用四甲基偶氮唑盐(MTT)方法检测越橘提取物对HeLa细胞增殖的抑制作用,采用Hoechst 33342/PI染色和DNA ladder方法观察越橘提取物对HeLa细胞凋亡的诱导作用,并采用Western blotring法检测caspase-3和caspase-8蛋白表达.结果 0.025、0.25、2.5和25μg/L的越橘提取物对HeLa细胞增殖的抑制率分别为22.81%、36.75%、42.62%和45.22%;0.25~25 μg/L的越橘提取物处理组细胞呈现明显的凋亡改变;Western blotring结果显示越橘提取物处理组细胞中caspase-8和caspase-3酶原蛋白激活,出现裂解片断.结论 越橘提取物可通过诱导HeLa细胞凋亡而抑制其增殖. 相似文献
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HPLC-ELSD法测定红果槲寄生中齐墩果酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立红果槲寄生中齐墩果酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6×200mm,5μm);以甲醇-水(85∶15)为流动相;漂移管温度70℃;氮气流速:1.8L/min;柱温:25℃。结果:齐墩果酸在0.8~4.0μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。加样回收率为98.6%(RSD=1.8%)。结论:本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,为该药材的质量控制提供了依据。 相似文献