蜂胶滴丸的制备及其黄酮类化合物的测定

蜂胶(propolis)是蜜蜂采集植物芽苞和树干上的树脂并混入其上腭腺分泌物及蜂蜡所形成的粘性物质.[1]黄酮类化合物是蜂胶中的主要生理活性物质[2].近年来蜂胶己成为全世界的科研工作者瞩目的新的药物资源.目前国内的蜂胶制品多为粗加工产品,有些口感不好,将蜂胶制成滴丸,便于服用.崩解快,病人易于接受.蜂胶滴丸的制备工艺尚未见文献报道,本文中我们对蜂胶滴丸的制备工艺及其含量测定进行了探讨,为进一步开发蜂胶复方制剂奠定了基础.……     

青钱柳叶中16个成分的UPLC-QE-Orbitrap-MS定量分析

青钱柳叶为胡桃科植物青钱柳Cyclocarya paliurus的干燥叶,现代研究表明,其化学成分复杂,具有多种生物活性。目前对青钱柳叶质量控制方面的研究主要集中于青钱柳叶中多糖及黄酮类成分含量测定,萜类和酚酸类成分含量测定研究较少。该文对青钱柳叶中3类16个活性成分进行含量测定研究,建立了青钱柳叶UPLC-QE-Orbitrap-MS定量分析方法,结果显示,16个成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(R2 0. 996),精密度RSD 3. 0%,重复性RSD 3. 0%,平均回收率为95. 20%~104. 4%。说明该方法简便准确,可用于青钱柳叶药材质量的综合评价。采用所建立的方法对不同产地12个批次青钱柳叶进行了含量测定,测定的16个成分在12个批次青钱柳叶中的含量相差数倍至数10倍,说明不同产地青钱柳叶内在质量差异显著。     

HPLC法测定除脂生发片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的 :建立高效液相色谱法测定除脂生发片中 2 ,3,5 ,4′ -四羟基二苯乙烯 - 2 -O - β -D -葡萄糖苷含量的方法。方法 :ODSC18色谱柱。乙腈 -水 (2 0∶80 )为流动相 ;流速 :1ml/min ;柱温 :4 0℃ ;检测波长 32 0nm。结果 :本法可测定除脂生发片中二苯乙烯苷含量。回收率为 99 36 % ;RSD为 1 17%。结论 :该方法简便、准确 ,可作为除脂生发片的含量测定方法     

HPLC测定强力枇杷露中罂粟碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定强力枇杷露中罂粟碱含量的方法。方法：采用C18色谱柱,乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠水溶液（含0.2％三乙胺,磷酸调pH 3）（25∶75）为流动相,流速 1 mL·min^-1,柱温 40 ℃,检测波长240 nm。结果：罂粟碱在0.020 1～0.100 5 μg质量与峰面积积分值成良好的线性关系,平均回收率99.1%,RSD 2.3%。结论：该法简便、准确,可作为强力枇杷露的含量测定方法。     

UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术研究真武汤在大鼠体内入血成分及药动学

目的:研究真武汤在大鼠体内的入血成分及其代谢物,并对4种入血成分进行药动学研究。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术结合Compound Discover 3.0软件,通过对比真武汤样品、空白血浆、给药血浆色图谱,鉴定并推测真武汤在大鼠血浆中的原型化合物及代谢物。在此基础上,对苯甲酰新乌头原碱、白术内酯Ⅲ、芍药苷、6-姜酚进行药动学研究。结果:共鉴定了24种原型化合物和18种代谢物,主要代谢途径为氧化、还原、水解、去甲基、去亚甲基、去苯甲酰基、葡萄糖醛酸化等。药动学结果显示,4种成分的C_max在131.7～351.1 ng·mL^-1,t_max在0.53～1.58 h,t_1/2在4.82～7.24 h, AUC_0～24在804.1～1 980.7 ng·h·mL^-1,AUC_0～∞在882.7～2 108.8 ng·h·mL^-1,MRT_0～...     

联用技术在中药研究中的应用

随着仪器的不断完善与发展,联用技术的应用范围越来越广.其在中药研究领域的应用也越来越受到重视.近几年来,联用技术除了在中药成分分析测定方面不断发展与普及外,在药材的比较鉴定、有效成份的提取和分离、资源的利用、药效物质基础研究及药代动力学研究方面也得到了开展.本文着重对联用技术在上述研究领域中的应用进行了综述.     

基于脾胃虚寒模型的生姜、干姜、炮姜姜辣素部位组织分布与归经的相关性研究

目的:探讨生姜、干姜、炮姜姜辣素部位在脾胃虚寒模型大鼠体内组织分布与归经的关系。方法:将雄性SD大鼠随机分为正常对照、生姜姜辣素、干姜姜辣素、炮姜姜辣素组;正常对照组大鼠灌胃去离子水,其余各组大鼠灌胃4 ℃米醋1 mL/100 g,连续10 d制备大鼠脾胃虚寒模型。造模第5天开始给药,连续给药6 d。各给药组于末次给药后不同时间点腹主动脉取血,并立即处死采集心、肝、脾、肺、肾、胃、大肠、小肠等组织,用UPLC-MS检测姜辣素6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、姜酮4种成分在大鼠各组织中的含量。采用DAS3.0软件分析药动学参数,对4种姜辣素成分在各组织中的AUC(0-t)值按从小到大的顺序依次赋值1,2,3,4,5,6,7,8,检测不到者赋值为0,计算各成分在各组织中AUC(0-t)的赋值总和并按大小排序,赋值总和大者表明选择性高,以此认识姜辣素类成分在体内的组织分布与归经的相关性。结果:4种成分在组织中AUC(0-t)赋值总和的排序结果为,生姜姜辣素:胃>大肠>小肠=肺>肾>肝>心>脾;干姜姜辣素:胃>小肠=大肠=肝>肺>脾>肾>心;炮姜姜辣素:胃>小肠>大肠>肝>肺>脾>心>肾。结论:生姜姜辣素组织分布与生姜归肺、脾、胃经基本一致;干姜姜辣素组织分布与干姜归脾、胃、肾、心、肺的认识基本一致;炮姜姜辣素组织分布与炮姜归脾、胃、肾经的认识基本一致。     

野蔷薇根总黄酮的提取及纯化工艺

目的:优化野蔷薇根总黄酮提取及纯化工艺。方法:L9(34)正交试验回流提取确定最适提取剂乙醇浓度、料液比、提取时间组合;从静态吸附-解吸、动态吸附-解吸两方面筛选最佳树脂型号,单因素考察最佳纯化条件。结果:UV 508 nm检测波长下,最佳提取条件为50%乙醇溶剂,料液比1∶10,进行90℃、90 min回流提取;14种大孔树脂中,HPD-400型大孔树脂对野蔷薇根总黄酮的吸附-解吸能力最好,树脂纯化最佳上样浓度为浸膏母液稀释1.5倍;上样量35 m L,流速3 s/滴;除杂用水量40 m L,流速1 s/滴;50%乙醇32 m L洗脱,流速2 s/滴。结论:最优提取纯化条件下,总黄酮回收率达50%以上。     

痛可停胶囊挥发油β-环糊精包合物的实验研究

目的：研究β-环糊精包合痛可停胶囊挥发油的最佳工艺。方法：采用不等水平正交试验法，以包合物油利用率为指标优选包合工艺。结果：最佳工艺条件为：挥发油加40倍量水，4倍量β-环糊精，以胶体磨研磨10min包合，包合物70℃烘干。结论：优选得到的工艺简单、可行，适合痛可停胶囊的大生产。     

骨质增生一贴灵的质量标准研究

骨质增生一贴灵由当归、丁香、肉桂、冰片、薄荷脑等中药制成的橡胶膏剂，具有活血化瘀，散寒通络，祛风除湿，软坚散结，止痛的功效，用于骨质增生引起的疼痛，肢体沉困、麻木，活动不利，颈项强直等症。为控制产品质量，本实验采用薄层色谱法对处方中的当归、丁香、肉桂、冰片、薄荷脑进行定性鉴别，采用HPLC法对制剂中阿魏酸进行含量测定。