急性子中黄酮类成分HPLC指纹图谱的初步研究

目的:建立急性子药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱.方法:采用Diamonsil TM C18柱(250 mm x4.6mm,5 μm),以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为365 nm.柱温30℃.结果:建立了急性子中黄酮类成分的指纹图谱,标定出12个共有峰;对11个不同产地急性子药材的指纹图谱进行相似性比较,相似度达到0.85以上.结论:该方法重现性好,可行性强,可用于急性子药材的质量控制.     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

狗脊蒸后切与切后蒸工艺的比较

目的:比较狗脊的不同炮制工艺并优选其蒸制工艺。方法:采用HPLC测定原儿茶酸、原儿茶醛含量,流动相甲醇-1%冰乙酸(5∶95),检测波长280 nm。以原儿茶酸、原儿茶醛含量的综合评分为指标,比较鲜药材蒸后切片、切片烘干润蒸、蒸制、放置氧化后蒸制等工艺,确定合理的炮制方法;通过正交试验考察浸润时间、蒸制时间、闷润时间对狗脊鲜片烘干润蒸工艺的影响。结果:选择鲜狗脊切片烘干后润蒸的炮制方法,其最佳炮制工艺为生狗脊片室温浸润1 h,武火蒸制4 h,停火闷润4 h;原儿茶酸、原儿茶醛质量分数分别为1.561,0.107 mg·g-1。结论:优选的蒸制工艺节时、节能,合理可行,为狗脊的产地加工提供参考。     

诃子砂烫炮制工艺及砂烫诃子中鞣花酸提取工艺研究

目的 优选砂烫诃子炮制工艺及砂烫诃子中鞣花酸提取工艺。方法 采用高效液相色谱法,以炮制温度、炮制时间、翻炒频率为考察因素,以鞣花酸含量为考察指标,采用L₉（3⁴）正交试验优化诃子砂烫炮制工艺;以粒径、液料比、提取时间、提取次数为考察因素,以出膏率、鞣花酸提取量、膏中纯度为考察指标,采用L₁₆（4⁵）正交试验设计优选砂烫诃子中鞣花酸提取工艺,采用层次分析法、指标重复性相关法、混合加权法确定指标权重系数,并对各种指标进行综合评分。结果 诃子最佳炮制工艺为260 ℃下砂烫6 min,翻埋频率40次/min。经3次验证,鞣花酸的平均含量为32.5 mg·g^-1,RSD为1.47%（n=3）;砂烫诃子中鞣花酸最佳提取工艺为粒径120目,液料比10:1,提取时间24 h,提取次数4次。经3次验证,平均综合评分为99.37,RSD为0.19%（n=3）。结论 优选所得诃子砂烫炮制工艺及砂烫诃子中鞣花酸提取工艺稳定可靠,可用于诃子的炮制及鞣花酸的提取。     

正交实验结合AHP和GA-BP神经网络优化益黄散醇提工艺

目的 优化益黄散的醇提工艺。方法 采用回流提取法,以乙醇体积分数、液料比、提取时间为考察因素设计正交实验,以橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、甘草苷、甘草酸、丁香酚含量和干浸膏得率为指标,采用层次分析法（AHP）进行赋权并计算综合评分。通过验证正交实验和遗传算法（GA）-反向传播神经网络（BP神经网络）所预测的结果确定益黄散最佳醇提工艺参数。结果 正交实验优选的最佳醇提工艺参数为乙醇体积分数60%、液料比14∶1(mL/g)、提取时间90 min、提取2次,验证所得综合评分为79.19分;GA-BP神经网络优选的最佳醇提工艺参数为乙醇体积分数65%、液料比14∶1(mL/g)、提取时间60 min、提取2次,验证所得综合评分为85.30分,高于正交实验所得结果。结论 采用正交实验结合GA-BP神经网络的寻优方法较传统的正交实验寻优方法效果更佳,其优选出的益黄散最佳醇提工艺稳定可靠。     

PITC柱前衍生反相高效液相法测定生制仙茅中氨基酸的含量

目的:考察生制仙茅中氨基酸含量的变化情况。方法:以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Ecosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温41℃,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,二元梯度洗脱,测定仙茅酒炙前后氨基酸的含量。结果:17种氨基酸在7.51~144.96 mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.996 7~0.999 6);平均回收率在95.3%~104.8%,RSD均<3.0%;仙茅酒炙后17种氨基酸总量增加23.39%,其中人体必需的7种氨基酸总量酒炙后增加36.19%。结论:酒制可使仙茅氨基酸含量增加,并增强滋补作用。     

酒炙仙茅“热者益热”作用研究

目的 以药效学指标比较仙茅与酒炙仙茅的热性,探索酒炙对仙茅“热者益热”的炮制机制。方法 通过比较仙茅与酒炙仙茅对氢化可的松致肾阳虚寒症模型大鼠血清中肾上腺素（Adr）、去甲肾上腺素（NE）、多巴胺（DA）、5-羟色胺（5-HT）、环磷酸腺苷（cAMP）、环磷酸鸟苷（cGMP）、cAMP/cGMP值、三碘甲腺原氨酸（T₃）、四碘甲腺原氨酸（T₄）、促甲状腺激素（TSH）、睾酮（T_s）、Na⁺,K⁺-ATP酶、葡萄糖（Glu）、总胆固醇（TC）、总蛋白（TP）及三酰甘油（TG）16种指标的影响来判定仙茅的热性以及酒炙仙茅“热者益热”的炮制机制。结果 仙茅可以有效降低氢化可的松致肾阳虚寒症模型大鼠血清中TG、cGMP的量,提高大鼠血清中Adr、NE、DA、5-HT、cAMP、cAMP/cGMP值、T₃、T₄、TSH、T_s、Na⁺,K⁺-ATP酶、Glu、TC、TP 14种指标的量;酒炙仙茅较仙茅组在提高Adr、NE、5-HT、cAMP、T₃、T₄、TSH、T_s、Na⁺,K⁺-ATP酶、Glu、TC、TP 12种指标方面效果更加显著,存在明显差异（P<0.05、0.01）。结论 仙茅酒炙后热性增强,“热者益热”理论成立。热性增强是由增强机体物质能量代谢、提高中枢神经递质和交感-肾上腺轴、环核苷酸水平及垂体-靶腺轴功能所致。     

诃黎勒酸和诃子酸的提取、分离工艺优化

目的 优化诃子中诃黎勒酸和诃子酸的提取、分离工艺。方法 在单因素实验基础上,以物料粒径、液料比、提取时间、提取次数为考察因素,以诃黎勒酸、诃子酸含量为指标,采用正交实验设计优化诃黎勒酸和诃子酸的提取工艺。以上样液浓度、洗脱溶剂、十八烷基键合硅胶反相填料（ODS）用量与上样生药量比值为考察因素,优化诃黎勒酸和诃子酸的分离工艺。结果 诃黎勒酸和诃子酸的最佳提取工艺为乙醇体积分数70%,超声提取,物料粒径120目,液料比25∶1(mL/g),提取时间20 min,提取次数2次;经3次实验验证,平均综合得分为99.33分（RSD=0.68%,n=3）,诃黎勒酸、诃子酸的平均含量分别为107.05、58.32 mg/g。诃黎勒酸和诃子酸的最佳分离工艺为上样液浓度0.5 g/mL(1 mL相当于0.5 g药材),ODS用量与上样生药量比值10∶1.5(g/g),甲醇-水（1∶4,V/V）洗脱诃黎勒酸,甲醇-水（3∶7,V/V）洗脱诃子酸;经3次实验验证,诃黎勒酸、诃子酸的平均总得率分别为53.33%、39.23%。经重结晶后,2种成分的纯度均为100%。结论 所建立的诃黎勒酸和诃子酸的提取、分离工...     

酒炖法制熟地黄炮制工艺优化研究

目的 对酒炖法制熟地黄的炮制工艺进行优化。方法 采用正交实验的方法,以加酒量、蒸制时间、蒸制次数及干燥温度为考察因素,以果糖、葡萄糖、蔗糖、密二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖苷及5-羟甲基糠醛含量的综合评分为指标,优化酒炖法制熟地黄的炮制工艺。结果 酒炖法制熟地黄的最佳炮制工艺为,生地黄以0.4倍黄酒回润后,常压蒸制2次,每次4 h,并在60℃条件下进行干燥。结论 经优化后的酒炖法制熟地黄炮制工艺切实可行,既可保证熟地黄的成品质量,又适用于工业化大生产的需求。