高效液相色谱法测定清心明目上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立清心明目上清丸中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:AgilentZORBAX SB-C18(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相:磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(70:3...     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶注射液的有关物质

目的建立测定甲氧苄啶注射液中有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈-三乙胺（799∶200∶1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4）为流动相,检测波长：280nm。结果5批样品均检出杂质。结论本法可以用作产品有关物质检查。     

HPLC法测定氧化樟脑注射液的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定氧化樟脑注射液的有关物质,并测定2个杂质的校正因子。方法:采用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5"m)色谱柱,流动相为95%乙腈溶液(A)-0.2%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱[0 min,20%A;0～20min,20%A→80%A,保持15 min],流速1 mL·min-1,检测波长286 nm。结果:样品中氧化樟脑峰与杂质峰分离良好;初步鉴定了2个主要杂质的结构,采用加校正因子的主成分自身对照法控制其质量。结论:所建立的方法简便、快速,可准确地测定氧化樟脑注射液中的有关物质。     

硫酸阿托品滴眼液含量测定（第二法）存在的问题与改进

硫酸阿托品滴眼液是医院常用的一种眼用制剂，它是以硫酸阿托品、氯化钠、注射用水等配制而成。为抗胆碱药，具有散瞳和麻痹睫状体作用。用于散瞳检查眼底及验光，深层角膜溃疡、角膜炎、虹膜睫状体炎等。疗效确切，临床效果较好。该制剂质量标准收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》（以下简称《规范》）2002年版中，在2006年的抽验检验中发现，按硫酸阿托品滴眼液含量测定（第二法）的检验方法操作，测得各批检品的含量结果均偏高。为此，我们对该方法进行了分析，认为该含量测定（第二法）方法中，可能与未做溶剂体积的空白试验校正所致。经试验，并对抽验的3个医院3个批号的本品测定均获得较为满意的结果。经参考《中国药典》2005年版二部，用比色法与改进后的测定结果比较，获得基本一致的结果。现将对硫酸阿托品滴眼液的含量测定（修改第二法）方法操作介绍如下：     

毛细管区带电泳法测定马钱子药材及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立了测定马钱子药材及其制剂中土的宁和马钱子碱含量的毛细管区带电泳法。方法:选择25mmol·L~(-1)醋酸钠含0.01％冰醋酸(pH3.86)溶液为运行缓冲液,无涂层毛细管柱(57cm×75μm,有效长度50cm),采用5kPa,5s压力进样,运行电压30.0 kV,温度20℃,DAD检测波长203nm。实验以盐酸麻黄碱为内标物质。结果:士的宁和马钱子碱的浓度分别在6.93～138.20μg·mL~(-1)和6.51～130.20μg·mL~(-1)范围内时,具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9997和0.9994(n=6);马钱子药材中士的宁和马钱子碱的加样回收率分别为101.3％和99.42％;RSD分别为2.5％和2.2％(n=6)。士的宁和马钱子碱的最低检测限分别为0.05μg·mL~(-1)和0.06μg·mL~(-1)。结论:马钱子药材及其制剂中的其它组分与士的宁和马钱子碱可产生良好分离,本法简便、快速、准确、可靠。     

钼蓝比色法测定复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠的含量

目的测定自制的复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠的含量。方法用钼蓝比色法测定复方阿仑膦酸钠片中阿仑膦酸钠含量,检测波长为710nm。结果阿仑膦酸钠在3.0~36.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7);平均回收率为100.62%(RSD=1.29%,n=9)。结论所建立的方法稳定、灵敏、方便,结果准确可靠,能满足对制剂中含量控制和测定的要求。     

硝酸毛果芸香碱眼膏含量测定存在的问题与改进

硝酸毛果芸香碱眼膏是医院常用的一种眼用制剂，它是以硝酸毛果芸香碱、凡士林、液状石蜡、无水羊毛脂、灭菌注射用水等混合配制而成。具有缩瞳及降低眼内压作用。用于治疗青光眼等。疗效确切，临床效果较好。该制剂质量标准收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》2002年版中，近来一些单位的药品检验人员反映按硝酸毛果芸香碱眼膏中含量测定（第二法）的检验方法操作，测得的吸收度值很低，且所制备的测定溶液也很不稳定。为此，我们进行复核，结果表明按此质量标准含量测定（第二法）方法操作得出的结果与所反映的问题相同。经查阅有关文献，发现了该含量测定（第二法）方法中在制备测定溶液时使稀释体积增大10倍所致，或在操作时的光照、试剂的准确加入等影响有关，建议改进，经改用下述操作方法对该制剂进行含量测定，所制备的测定溶液稳定状态较长，便于有充分的时间对测定溶液进行测定，而不至于有较大的数据测定误差。经对本品的试验，获得较为满意的结果。现将对硝酸毛果芸香碱眼膏的含量测定（第二法）方法操作介绍如下：     

开塞露(含甘油)质量标准的提高

目的 修订、规范开塞露（含甘油）的质量标准.方法 参考《中国药典》2010年版（二部）收载甘油检查方法.结果 经检验11个批号的本品,鉴别均呈正反应,性状、检查、含量均符合规定.结论 修订后的质量标准,可操作性强,可有效地控制其药品的质量.     

薄层色谱扫描法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的 采用薄层扫描法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量，通过在碱性条件下将其它几种黄芪皂苷水解为黄芪甲苷后。再以黄芪甲苷来评价黄芪药材的质量。方法 采用薄层扫描法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量，分别用0.1％、0.5％、1％、2％不同浓度的氩氧化钠甲醇溶液对黄芪药材中黄芪甲苷测定所产生的影响，选出氢氧化钠甲醇溶液提取最完全的浓度。分别用3、4、5小时回流时间对黄芪药材中黄芪甲苷测定的影响选出最佳时间。结果 结果表明，碱性太弱，则水解不完全；碱性太强，黄芪甲苷又会进一步降解。最终选定以1％的氩氧化钠水解3小时较为理想。可用于黄芪中黄芪甲苷的含量测定。     

赤丹退黄颗粒成型工艺的制备试验研究

目的 :为赤丹退黄颗粒的成型工艺提供依据。方法 :从制剂的辅料配比、制粒方法的选择、清膏相对密度、制粒与干燥温度的确定等方面加以评价 ,选择较佳的工艺方法。结果 :确定成型工艺的辅料用量为清膏 (相对密度 1.2 5～ 1.30 ,5 0℃热测 ) 1份 (以干浸膏计 ) ,加糊精 1份、蔗糖 0 .2～ 0 .3份 ,采用喷雾干燥法制粒与干燥。结论 :采用上述方法 ,其成型工艺先进 ,成品质量较佳。