GC-MS-AMDIS结合保留指数分析不同炒制程度花椒饮片挥发性成分

目的:研究不同炒制程度花椒饮片挥发性成分组成及相对含量测定。方法:采用静态顶空进样提取挥发性成分,GC-MS和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index,RI)对其化学成分进行分析。结果:共鉴定出59个化合物,相对含量总和分别占总含量98.81%,98.14%,97.70%,3种不同炮制程度花椒饮片含量较高(由高到低)的化合物为乙酸芳樟酯、芳樟醇、柠檬烯;花椒饮片挥发性成分主要为烯类、醇类、酯类和酮类化合物,3种花椒饮片含量最高的均为烯类化合物,其含量分别为43.71%,42.16%,39.84%;其次为醇类化合物,其含量分别为25.36%,24.32%,24.26%;再次为酯类化合物,其含量分别为20.69%,21.23%,22.22%;含量较低的为酮类化合物,含量分别为8.01%,8.27%,7.59%。结论:不同炮制程度花椒饮片挥发性成分组成大致相同,但相对含量存在明显差异。     

枸杞子贮藏过程中水分等生理活性变化与"走油"的相关性

目的:研究枸杞子贮藏过程中水分含量、活性氧自由基清除酶超氧化物歧化酶(SOD),过氧化物酶(POD)活性和脂质氧化终产物丙二醛(MDA)含量变化与"走油"的相关性,为阐明枸杞子"走油"机制,建立其科学贮藏方法提供依据。方法:将枸杞子药材分别在40℃湿度75%和4℃湿度60%2种条件下贮藏,于0,20,40,60 d取样,观测其外观性状,测定其多糖、水分、MDA含量和SOD,POD活性。多糖和水分的含量测定采用2010年版《中国药典》枸杞子项下方法,MDA含量测定采用TBA法,SOD活性测定采用氯化硝基四氮唑蓝光还原法,POD活性测定采用愈创木酚法。结果:在40℃湿度75%条件下贮藏的枸杞子在第20天即开始"走油",随着贮藏时间的延长,"走油"程度逐渐加深,水分不断增加,SOD,POD活性相应降低,MDA的含量不断升高。而在4℃湿度60%条件下贮藏的枸杞子外观性状,水分,多糖,MDA含量及SOD,POD活性均无明显变化。结论:"走油"是外在贮藏条件不当,致使内在水分含量增加,活性氧自由基增多,细胞结构和功能受损,细胞膜脂过氧化,失去选择透性的结果。     

一测多评法测定川芎中7种成分含量

目的:建立一测多评法(QAMS)测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、欧当归内酯A 7种成分的含量,并验证该法在川芎质量控制中应用的可行性。方法:以结构稳定的阿魏酸为内参物,确定其余6种化学成分的相对校正因子(fk/s),实现一测多评;同时采用外标法测定各化学成分的含量,比较其与QAMS法的差异。结果:确定了6种化学成分的相对校正因子(fk/s);6批川芎中7种成分QAMS法与外标法测定值间无显著差异。结论:QAMS法能准确地分析川芎中7种化学成分的含量,可用于川芎中多指标质量控制。     

白藜芦醇纯化工艺研究进展

白藜芦醇被誉为继紫杉醇后的绿色抗癌药物,对白藜芦醇的理化性质、大孔树脂法、高速逆流色谱法、分子印迹法、膜分离法、柱层析法、双水相萃取法以及各技术联用的纯化工艺进行综述,以期为其进一步研发提供一定参考。     

中药白及抑制酪氨酸酶及清除DPPH自由基的有效部位筛选及其制备工艺考察

目的:对白及不同提取物的抗氧化活性和对酪氨酸酶的抑制作用进行考察,筛选具有抗氧化及美白作用的功效部位,为白及的综合利用开发提供依据。方法:采用水、70%乙醇、70%乙醇提取后水提等提取方式分别对白及进行回流提取,酪氨酸酶抑制法及DPPH自由基清除试验对各提取部位进行相关活性比较。以酪氨酸酶抑制率及DPPH自由基的清除率为指标,对醇提浓度及具体制备工艺进行考察。结果:白及水提物具有促进酪氨酸酶活性作用(-96.78%),其作用随反应时间延长而减弱,白及醇提物对酪氨酸酶具有良好的抑制率(68.36%),而醇提后水提物对酪氨酸酶呈现出先抑制后促进的作用,而后促进作用减弱;白及醇提物与水提物具有一定的清除DPPH自由基能力,其中醇提物抗氧化能力较高,为37.13%,而醇提水提物有增强自由基活性作用(为-43.73%)。综上结果得出,白及醇提物对酪氨酸酶具有良好的抑制作用,对DPPH自由基具有一定的清除作用。因此对醇提部位进行提取浓度、用量及提取时间、次数的考察,结果以95%乙醇,用量为100倍,提取时间为2 h,共提取1次,所得提取物的酪氨酸酶抑制率及DPPH自由基清除率较高。结论:白及具有一定的抗氧化及美白功效,其中具体活性成分尚需进一步研究。     

茶多酚中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的 建立树脂吸附法生产茶多酚中大孔树脂残留物的检测方法.方法 采用顶空气相色谱法对树脂残留物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测.结果 各组分在线性范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.999 9～0.996 3,平均回收率符合要求.各组分检出量均符合规定.结论 该方法简便可行,重现性好,结果可靠,适用于茶多酚中树脂残留物的检测.     

光皮木瓜研究进展

光皮木瓜为蔷薇科木瓜属植物,由于其形状、功用与木瓜相近,历来被当作木瓜替代品使用。光皮木瓜作为一个药食两用的药材,其发展前景非常广阔。现将其本草考证、产区、主要化学成分、现代药理作用、配伍与临床应用及在其他行业的应用现状进行综述,为光皮木瓜的更好利用提供参考依据。     

不同花期闹羊花中挥发性成分的GC-IMS分析

目的:明确闹羊花的挥发性成分并比较不同花期样品的挥发性成分差异.方法:采用气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS)对5个不同花期(花蕾期、初开期、半开期、盛开期、盛开末期)闹羊花样品的挥发性成分进行检测;利用GC-IMS谱图结合聚类分析、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较不同花期样品的...     

白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性分析

目的:研究白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性,为阐明白术炮制原理及其炮制工艺的优选提供实验依据。方法:采用炒药机炒制白术,于不同时间点取样,得麸炒白术样品;采用HPLC测定5-羟甲基糠醛的含量,流动相甲醇-水(5∶95),检测波长284 nm。采用二维红外成像仪测量麸炒不同时间点的饮片温度;采用色彩色差计测量麸炒不同时间点的饮片颜色。结果:白术生品未检出5-羟甲基糠醛;随着麸炒时间延长,5-羟甲基糠醛含量缓慢增加,至饮片炒至15 min左右,饮片温度达到150℃左右时,5-羟甲基糠醛含量突然急剧升高,此时饮片颜色b*(颜色的黄蓝程度)进入显著下降阶段。结论:白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛含量呈规律性变化,且与饮片温度、颜色变化具有相关性。     

源于同一植株陈皮挥发油成分动态变化规律研究

目的:研究源于同一植株不同生长期陈皮挥发油成分的变化规律.方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC-MS测定;GC-MS数据分析与AMDIS软件进行解析.结果:4批陈皮共定性、定量72个化合物,总含量分别为95.542％,92.138％,98.655％,96.201％.含量最高的2个化合物是柠檬烯与芳樟醇,分别占43.78 ～ 68.432％,9.258 ～ 15.724％.结论:4批次陈皮挥发油几乎含有相同的物质成分,各成分在含量上有一定差异.一些物质的量变规律对于揭示陈皮挥发油类成分的动态变化规律具有重要意义.