LC-MS/MS测定菊花不同加工方式下8种农药的加工因子

目的 通过考察菊花中8种易检出农药在不同加工方式下的加工因子,为菊花服用安全性评估提供参考依据。方法 使用菊花农药残留阳性样品,模拟菊花常用的加工方法（水煎煮、冲泡、70%乙醇提取）,并采用液相色谱-质谱法测定加工过程中菊花各阶段的农药残留量,计算农药转移率和加工因子。结果 采用水煎煮和冲泡法,8种农药的转移率差异较大,呈现与农药的极性正相关的变化规律;而采用70%乙醇提取,8种农药转移至终产品中的残留量均较高。结论 通过对不同加工方式下菊花农药加工因子进行研究,为菊花中农药残留限度的制定提供参考依据,并为科学评估菊花中农药残留风险提供数据支持。     

宁心宝胶囊指纹图谱研究及4种核苷类成分的含量测定

摘 要 目的： 研究宁心宝胶囊的HPLC指纹图谱,并建立同时测定宁心宝胶囊中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷含量的方法。方法: 采用Agilent Zorbax SB Aq C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为212 nm（指纹图谱）、260 nm（含量测定）,柱温为30 ℃。对10 批宁心宝胶囊进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行分析。结果: 建立了宁心宝胶囊的HPLC 指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。4种核苷类成分的分离度良好。结论:此方法简便、可靠,指纹图谱结合含量测定可以更好地控制宁心宝胶囊的内在质量。     

保心宁片(胶囊)中枳壳伪品香圆检查方法的研究

目的：建立保心宁片(胶囊)中枳壳伪品香圆的检查方法,为打击中药掺伪提供技术支撑。方法：采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),Agilent SB C₁₈(100 mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈和1%甲酸梯度洗脱,流速0.4 m L·min^-1,柱温30℃;电喷雾离子化(ESI)正离子模式进行检测。采用多元分析统计软件筛选查找枳壳常见伪品香圆的特征性成分水合氧化前胡素,并应用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)建立保心宁片(胶囊)中香圆的检查方法。结果：水合氧化前胡素在0.17～1.02 ng范围内线性良好,回归方程：Y=24451X+529.43,r=0.999,精密度RSD为1.8%,稳定性RSD为2.1%,回收率范围为81.1%～86.9%,检测限为0.028 mg·kg^-1,定量限为0.092 mg·kg^-1。6批样品中有5批检出水合氧化前胡素,1批未检出。保心宁片(胶囊)中枳壳的处方量为每片(粒)0.5010 g,按照掺伪...     

银翘解毒颗粒中金银花的投料规范性研究

目的 采用HPLC-ELSD建立银翘解毒颗粒中山银花检查方法,对制剂中金银花的投料规范性进行研究。方法 采用Ecosil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-0.1%甲酸（63：37）为流动相,蒸发光散射检测器。结果 以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标,对不同省份的11批金银花进行测定,结果均未检出。同时在189批次银翘解毒颗粒样品中,116批次样品检出灰毡毛忍冬皂苷乙,其中94批次超上限,存在违规投料的情况。结论 本法专属性好,灵敏度高,可为更好地控制银翘解毒颗粒的制剂质量提供科学依据,进而促使企业规范生产。     

莪术油的HPLC指纹图谱研究

目的建立莪术油的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法以呋喃二烯为参照物,采用HPLC检测方法;色谱条件:Agilent Extend C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长216 nm,柱温30℃。结果确定了8个共有峰,建立了莪术油的HPLC指纹图谱,可区别同属其他植物的挥发油。结论本法操作简便,专属性强,重现性好,可有效控制莪术油的质量。     

幽门螺杆菌尿素酶抗体检测幽门螺杆菌感染

目的:探讨幽门螺杆菌尿素酶抗体检测幽门螺杆菌感染。方法:以组织切片染色法及快速尿素酶法联合检测结果作为幽门螺杆菌感染诊断"金标准",对110份公共场所从业人员检测幽门螺杆菌尿素酶抗体并与"金标准"进行对比分析。结果:尿素酶抗体检测幽门螺杆菌感染敏感性、特异性、准确性及阴阳性预测值分别为94.6%、95.2%、94.8%、87.0%及98.1%;公共场所从业人员现症感染总阳性率为38.2%,不同性别、年龄及不同行业间差异不明显。结论:幽门螺杆菌尿素酶抗体检测是检测幽门螺杆菌感染较理想的方法。