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HPLC-MS(TOF)法测定人血浆中多奈哌齐的浓度 总被引:5,自引:3,他引:5
目的建立测定人血浆中多奈哌齐的HPLC-MS(TOF)法。方法血浆中加入内标氯雷他定后经碱化以异丙醇-正己烷(3∶97)提取血浆样品,用LC/MS(TOF)联用技术,以电喷雾(ESI)作为接口技术,选择多奈哌齐的准分子离子([M+H]+,m/z 380)和内标氯雷他定的准分子离子([M+H]+,m/z 383)作为测定离子,测定人血浆中多奈哌齐的浓度。结果多奈哌齐的回归方程:As/Ai=0.0137+0.1056C,r=0.9998;线性范围为0.1~15 μg·L-1,定量限为0.1 μg·L-1,方法回收率和提取回收率均大于90%。结论该测定方法灵敏度高、专属性好、快速,可满足人体内药代动力学研究要求。 相似文献
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近年来代谢组学已广泛应用于各种生物医学研究,目前尚没有文章对代谢组学技术在消化道癌中的应用以及机制探讨进行详述的报道.本文就目前代谢组学用于诊断和检测消化道癌的研究进展进行综述,总结了脂类、氨基酸和糖类3种小分子化合物在消化道癌中的代谢规律和代谢机制,并对代谢组学在临床上的应用中可能面临的问题进行了分析,希望为代谢组学在消化道癌中的研究起到一定的推动作用. 相似文献
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尼索地平对实验性心肌梗塞的作用 总被引:1,自引:1,他引:0
应用两种实验性心肌缺血模型,研究二氢吡啶类钙拮抗剂──尼索地平的抗心肌缺血作用。结果表明:家兔静注尼索地平可明显改善团结扎兔冠脉前降支所引起的心肌缺血和心肌梗塞状况。结扎后24,48h,尼索地平(2、5μg·kg-1)能显著缩小梗塞区,减小心肌梗塞范围,减少ECG的∑ST段位移幅度。硝苯吡啶(40μg·kg-1)组也可显著缩小心肌梗塞范围并减少∑ST段位移幅度,其作用效果与尼索地平5μg·kg-1相似。大鼠口服尼索地平对异丙肾上腺素所致的心肌缺血状况改善并不明显。尼索地平(1、3、9mg·kg-1)均不能显著减少∑ST段位移幅度和心脏病理分级,与溶剂对照组(10g·L-1CMC)比差异无显著性(P>0.05)。 相似文献
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目的针对缩宫素注射剂在临床上可引起过敏性休克,水潴留等过敏反应的发生,考察缩宫素注射剂中的高分子量物质与其过敏反应发生的相关性。方法采用凝胶过滤色谱法对其原料及其制剂中的高分子量物质进行研究,截留高分子物质,并进行豚鼠全身主动过敏(active systemic anaphylaxis,ASA)试验及皮肤被动过敏(passive cutaneous anaphylaxis,PCA)试验。结果提取制备的缩宫素原料及注射用缩宫素中均检出分子量大于5000的高分子物质,注射用缩宫素及其截留高分子物质(MW>5000)的溶液ASA试验为阴性,但PCA试验出现阳性结果。178批合成缩宫素注射液均未检出分子量大于1500的高分子物质,过敏试验结果均呈阴性。结论提取工艺生产的注射用缩宫素或有可能造成过敏反应的发生,与该品种中检出的高分子物质存在有一定的关联性,有必要在生产工艺中控制高分子量物质的产生。 相似文献
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目的:完善普卢利沙星片含量及有关物质的检测方法。方法:采用C18色谱柱,以0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,含量测定采用等度洗脱流动相A-流动相B(55∶45),有关物质采用梯度洗脱,检测波长为278nm。结果:主峰和杂质峰能得到良好的分离,普卢利沙星在12.9~413.8μg·mL^-1浓度范围内,杂质NM394在1.23~39.36μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系;含量测定平均回收率为101.3%,RSD为1.46%(n=9)。结论:该法专属性强,灵敏、准确,可作为普卢利沙星片的质量控制方法。 相似文献
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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定中药建曲中7个真菌毒素的残留。方法:样品用含0.1%甲酸的乙腈水溶液超声提取,再用QuEChERS提取盐包和Oasis PRiME HLB固相萃取柱处理,采用WATERS HSS T3(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱分离,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸),梯度洗脱;采用电喷雾(ESI)正离子离子源电离,工作模式为多反应监测模式(MRM)。结果:7个真菌毒素在各自的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 1~0.999 9。平均回收率为83.5%~113.8%,RSD在2.1%~5.2%。10批样品中有3批样品检出黄曲霉毒素B1,其含量最高达到了6.15μg·kg-1,最低的为1.32μg·kg-1。结果提示建曲制品存在严重的安全风险。结论:本文建立了建曲中7个真菌毒素的测定方法,通过超高效液相色谱-串联质谱法可以快速检测建曲中的真菌毒素残留量,可适用于建曲中真菌毒素的风险监测。本文... 相似文献
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目的 建立云芝胞内糖肽的游离糖和水解单糖指纹图谱和含量测定的检测方法。方法 游离糖测定以水为溶剂超声提取后PMP衍生化,水解单糖测定酸水解后PMP衍生化,采用HPLC对来自不同企业的云芝胞内糖肽原料、中间体的游离糖和水解单糖进行定性和定量分析。通过化学计量学分析对指纹图谱进行了分析,探讨不同生产企业生产的云芝胞内糖肽差异性。结果 2种方法均通过方法学验证;不同企业的样品分别聚类,有3种游离糖和2种水解单糖对云芝胞内糖肽的质量差异贡献较大。结论 建立的分析方法可有效用于云芝胞内糖肽中游离糖和水解后的单糖的测定和指纹图谱研究,采用的化学计量学研究方法对云芝胞内糖肽的质量控制提供了指导意义。 相似文献