微波消解ICP-MS同时测定玛咖中27种元素

该文建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时分析玛咖中锂(Li),铍(Be),硼(B),镁(Mg),铝(Al),钪(Sc),钛(Ti),钒(V),铬(Cr),锰(Mn),铁(Fe),钴(Co),镍(Ni),铜(Cu),锌(Zn),镓(Ga),砷(As),锶(Sr),钼(Mo),镉(Cd),锡(Sn),锑(Sb),钡(Ba),镧(La),汞(Hg),铅(Pb),铋(Bi)共27种元素的方法。样品经微波消解后,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量。实验结果表明所有元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4~1.000 0(Hg为0.998 2);检出限为0.003~ 2.662 μg·L^-1;重复性的相对标准偏差(RSD)大多数小于5%(个别元素除外);加样回收率为78.5%~123.7%, RSD大多数小于5%(个别元素除外);标准物质中27个元素的测定值基本都在标准值范围内(个别元素除外)。该方法灵敏度高,专属性好,重复性好,分析速度快,适用于玛咖中多种元素的含量测定,为玛咖的质量控制提供参考依据。     

柴胡皂甙和甘草甜素抑制Na＋，K＋－ATP酶活性的构效关系

研究在离体条件下各种单体柴胡皂甙和甘草甜素抑制Ｎａ＋，Ｋ＋ＡＴＰ酶活性的构效关系。实验结果表明，各种柴胡皂甙抑制Ｎａ＋，Ｋ＋ＡＴＰ酶活性的作用强度依次为：ｂ１＞ｄ＞ｂ２＞ｂ４＞ａ＞ｂ３＞ｅ＞ｃ。柴胡皂甙化学结构中的Ｃ２３ＯＨ，Ｃ１６ＯＨ及Ｃ１１和Ｃ１３的共轭双烯可能对其抑制活性起重要作用。甘草甜素（ＧＬ），甘草次酸（ＧＡ）和生胃酮（１８β甘草次酸半琥珀酸双钠盐，ＣＸ）抑制Ｎａ＋，Ｋ＋ＡＴＰ酶活性的作用强度依次为ＧＡ≥ＣＸ＞ＧＬ。研究还证明，柴胡皂甙ｄ对Ｎａ＋，Ｋ＋ＡＴＰ酶的抑制为非竟争性抑制     

KLF5转录因子对预测乳癌肺转移的临床意义

目的 探讨Kruppel样因子5(KLF5)及其下游基因在乳癌组织中的表达,分析其与乳癌病理特点的相关性及在预测乳癌肺转移中的临床意义.方法 应用免疫组织化学方法,检测乳癌肺转移乳癌组织(35例)、乳癌无肺转移乳癌组织(35例)、乳腺良性肿瘤组织(20例)及乳癌肺转移原发灶癌旁正常组织(20例)KLF5、肿瘤坏死因子-...     

罗哌卡因复合舒芬太尼用于臂丛阻滞30例效果观察

目的 观察舒芬太尼用于臂丛神经阻滞时对罗哌卡因麻醉效果的影响.方法 择期行上肢手术患者60例随机分为两组,A组:0.33%罗哌卡因30ml,B组:0.33%罗哌卡因30ml 舒芬太尼10ug.比较麻醉后两组患者生命体征及镇痛、运动阻滞评分.结果 麻醉后10min、1h、2h、3h VAS评分B组低于A组P＜0.05.结论 罗哌卡因复合舒芬太尼用于臂丛神经阻滞时,镇痛起效较快,作用持续时间较长.     

UPLC-Q-TOF MS/MS对痛安注射液指纹图谱中化学成分的研究

目的：采用液相与四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）对指纹图谱中色谱峰进行研究,对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法：采用Agilent SB-C18 RRHD（3 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为2μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正离子模式下采集数据,一级质谱质荷比扫描范围m/z 100～1500,二级质谱质荷比扫描范围m/z 30～500。结果：痛安注射液的指纹图谱色谱峰中共鉴别出12个成分。结论：本方法快速、准确地鉴定了痛安注射液的指纹图谱中的主要成分,为痛安注射液质量标准的完善提供依据。     

子痫前期子宫螺旋动脉血流与孕妇血清胎盘生长因子表达的相关研究

目的观察子宫螺旋动脉血流动力学参数与孕妇血清中胎盘生长因子（PLGF）含量,两者结合分析子痫前期的严重程度。方法对30例初诊子痫前期孕妇及154名健康孕妇,通过彩色多普勒超声技术（CDFI）检测子宫螺旋动脉血流动力学参数：搏动指数（PI）值、阻力指数（RI）值、收缩期峰值流速与舒张末期血流速度之比值（S／D）。使用酶联免疫吸附试验（ELISA）法测定孕妇血清中PLGF的含量。结果（1）子痫前期组的PI值、RI值、S／D值较对照组有所增高,差异有统计学意义（P〈0．01）。子痫前期重度组较轻度组的值增高,差异有统计学意义（P〈0．001）。（2）子痫前期组的血清PLGF含量较对照组降低,差异有统计学意义（P〈0．001）,子痫前期重度组低于轻度组,差异有统计学意义（P〈0．001）。（3）子痫前期血清PLGF分别与PI（r=-0．55,P〈0．05）、RI（r=-0．58,P〈0．05）、S／D（r=-0．62,P〈0．05）,呈显著负相关。结论（1）彩色多普勒超声技术检测子宫螺旋动脉血流、孕妇血清PLGF含量都与子痫前期严重程度相关。（2）子宫螺旋动脉血流动力学参数与子痫前期孕妇血清PLGF表达之间呈显著负相关。     

龙眼参多糖对SAMP8学习记忆及脑组织单胺类神经递质含量影响的研究

目的:研究龙眼参(LYS)多糖对快速老化小白鼠(SAMP8)学习记忆及脑组织单胺类神经递质含量的影响。方法:选用6月龄的SAMP850只,随机分为SAMP8、石杉碱甲和LYS多糖低、中、高剂量组,每组10只,另选用6月龄正常老化小白鼠(SAMR1)10只作为正常对照组。各组分别ig相应药物40d后,采用Morris水迷宫法检测小鼠的学习记忆能力,采用高效液相色谱法测定小鼠脑组织去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)、5-羟色胺(5-HT)的含量。结果:与正常对照组比较,SAMP8组的学习记忆能力显著下降,且其脑组织NE、DA、5-HT的含量显著降低(P<0·05或P<0·01);与SAMP8组比较,LYS多糖组小鼠的学习记忆能力及脑组织单胺类神经递质的含量均显著提高(P<0·05或P<0·01)。结论:LYS多糖可有效调整中枢神经递质的合成及提高学习记忆能力,具有良好的抗痴呆作用。     

对梭状芽孢厌氧菌有作用的新抗生素T0007A的研究——Ⅱ.抗生素T0007A的分离和鉴别

从一株吸水链霉菌的培养液中分离得到对难辨梭状芽孢杆菌有作用的抗生素T0007A。基于其理化及生物学性质、光谱特征和氨基酸分析结果,确认抗生素T0007A为由脯氨酸∶亮氨酸∶异亮氨酸(8∶7∶1)组成的新肽类抗生素。     

水翁花中1个抗炎活性的新橙酮

从水翁花中分离得到1个新化合物和1个已知化合物,采用质谱(MS)、一维核磁共振波谱(1D NMR)、异核多键相关谱(HMBC)、异核单量子相关谱(HSQC)等方法对化合物的结构进行了鉴定,鉴定结果表明,已知化合物为2',4'-二羟基-6'-甲氧基-3',5'-二甲基查耳酮(DMC),新化合物为(Z)-6-羟基-4-甲氧基-5,7-二甲基橙酮。新化合物在水翁花中的含量极低,该实验利用水翁花中含量较高的橙酮前体DMC与醋酸汞反应合成新化合物(水翁花橙酮),产率为86.5%;该方法为水翁花橙酮的开发与利用提供了保障。抗炎活性测试结果表明,与阳性药布洛芬相比,水翁花橙酮对LPS诱导的小鼠巨噬细胞PGE_2的释放有更强的抑制作用,IC_(50)为6.12 nmol·L~(-1);布洛芬的IC_(50)为68.66 nmol·L~(-1)。     

桂栀助眠胶囊成型工艺研究

目的筛选桂栀助眠胶囊的最佳成型工艺。方法以吸湿率和休止角为评价指标,筛选出适当的辅料,并对主药与辅料的比例进行优化;以制粒情况、颗粒收得率和成型率为指标,筛选出最佳乙醇浓度;考察颗粒的吸湿率、休止角、堆密度、临界相对湿度。结果最佳成型工艺为:主药与微晶纤维素、可溶性淀粉按6∶3∶1比例混匀,加入75%乙醇制软材,过24目筛制粒,真空干燥(0.08～0.1MPa,60℃)4h,整粒。所得颗粒休止角为29.30°,吸湿率为8.95%,堆密度为0.444 8 g/mL,临界相对湿度为74.27%。结论本研究所得成型工艺合理、可行,可为桂栀助眠胶囊大生产提供依据。