HPLC测定关木通配伍前后马兜铃酸A煎出量的变化

目的 比较关木通配伍前后马兜铃酸A含量的差异,探讨龙胆泻肝汤配伍的合理性.方法 采用HPLC法,测定关木通单煎液与龙胆泻肝汤中马兜铃酸A的含量.结果 马兜铃酸A在0.76～51.00 μg·ml-1范围内线性良好,关木通单煎液和复方煎液的方法回收率分别为98.6%和96.5%;单煎液中马兜铃酸A的含量明显高于复方煎液(P＜0.05).结论 关木通在龙胆泻肝汤中配伍以后可以降低马兜铃酸A的煎出量.     

建立稳定性指示性的分析方法在药物分析领域的研究进展

目的梳理稳定性指示性的分析方法在药物分析领域的研究进展。方法综合文献报道,从法规技术要求、方法建立、方法应用等方面进行论述。结果多项国际技术法规对稳定性指示性分析方法提供了要求和指导,稳定性指示性的HPTLC、HPLC、CE等方法广泛应用于药物质量控制和稳定性研究。结论建立稳定性指示性的分析方法在药品研发、生产中发挥着重要的作用,快速、高专属性、高选择性、高样品处理能力是这一方法的发展趋势。     

重组人白细胞介素-11治疗肿瘤化疗致血小板减少18例

2004年1月至2006年2月．我科应用重组人白细胞介素-11（rhIL-11）治疗肿瘤化疗致血小板减少患者．现将观察结果报告如下。     

一测多评法测定丹酚酸A原料药中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸C

目的建立一测多评法测定丹酚酸A原料药中特定杂质迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸C。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%磷酸–乙腈,梯度洗脱,检测波长286 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,样品室温度4℃,进样量20μL。以丹酚酸A为内标,建立丹酚酸A原料药中特定杂质(紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸C)的相对校正因子;分别采用一测多评法和外标法测定丹酚酸A原料药中特定杂质,并比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异性。结果丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸、紫草酸均在0.2~20μg/mL与峰面积呈良好线性关系。在线性浓度范围内,迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸C与丹酚酸A间的相对校正因子分别为1.52、2.09、2.33、1.06。一测多评法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论一测多评法可用于丹酚酸A原料中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸C的测定。     

髓芯减压自体骨髓干细胞移植治疗股骨头缺血性坏死

目的 探讨髓芯减压自体骨髓干细胞移植配合术后高压氧治疗股骨头缺血性坏死的疗效.方法 对25例(30髋)股骨头缺血性坏死患者,经髓芯减压自体骨髓干细胞移植配合高压氧治疗的疗效进行总结.结果 随访1年,手术前后Hrris髋关节评分优良率由术前的43.3%增加到手术后的90.0%.结论 髓芯减压骨髓干细胞移植配合术后高压氧治疗股骨头缺血性坏死可以获得较高的临床治愈率.术后无严重并发症发生,本方法具有创伤小术后恢复快,明显降低病残率等优点.是一种有效的股骨头缺血性坏死的治疗方法.     

RP-HPLC快速测定清胃黄连片中4种指标成分的含量

目的：建立RP-HPLC测定清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵4种指标成分含量的方法。方法：采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)；流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)采用梯度洗脱,检测波长230 nm；流速1.0 mL·min^-1。结果：栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的线性范围分别为：4.82～77.2,5.80～92.8,1.63～26.1 ,6.40～102 μg·mL^-1(0.999 7<r<0.999 9),平均回收率均大于98.0%。结论：该方法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量测定,能更好的控制清胃黄连片的质量。     

反相高效液相色谱法测定苏合香丸中肉桂酸的含量

目的建立苏合香丸中肉桂酸含量的测定方法。方法采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(pH 3.5)(61∶39),检测波长为270 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。结果肉桂酸在6.50×10-2~2.08μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,其RSD为1.4%。苏合香丸中肉桂酸的平均含量为7.32×10-2mg.g-1。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为苏合香丸的质量控制方法。     

穿心莲内酯原料中有关物质和稳定性研究

目的 建立RP-HPLC法测定穿心莲内酯中有关物质,并对穿心莲内酯原料进行不同影响因素的稳定性考察,了解影响其稳定性的具体因素.方法 采用反相高效液相色谱法,菲罗门Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为224 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 mL/min,流动相为乙腈-甲醇-水梯度洗脱.考察穿心莲内酯原料药在不同pH值、氧化、高温、高湿、强光照条件下的稳定性.结果 穿心莲内酯及其3个有关物质得到了很好地分离,所建立的有关物质方法经验证,表明专属性、重复性及稳定性均良好.穿心莲内酯固体状态较为稳定;在溶液状态对氧化和pH 3～5条件较为稳定,在碱性介质、高温、光照条件下均不稳定.结论 该方法可以很好地用于穿心莲内酯的质量控制,穿心莲内酯在溶液状态下总体稳定性较差,该结果为穿心莲内酯及其相关制剂研究提供一定参考.     

《中国药典》银杏叶提取物质量标准与《美国药典》,《欧洲药典》的对比分析

文章主要对比分析了《中国药典》,《美国药典》和《欧洲药典》中银杏叶提取物质量标准的异同,包括检查、含量测定和其他项几个主要指标的色谱条件、定量方法、前处理方法和限度等的分析比较,同时还对比分析了2015版《中国药典》修订内容和银杏叶提取物制剂的限度两方面内容。结果发现USP36执行的标准限度最为严格:总银杏酸≤5μg·g-1,总黄酮醇苷22.0%~27.0%,萜类内酯必须满足3个条件,且对银杏内酯J成分进行了检测;异鼠李素与槲皮素的峰面积比值≥0.1;USP36和Ch P2015检验指标较全:规定了农药残留和微生物限度等指标;2015版《中国药典》使用一测多评(QAMS)和指纹图谱等新技术手段:全面评估药品质量;银杏叶提取物不同剂型制剂间限度差异较大:注射剂限度要求更严格。掌握各药典间异同点,为制定一套可靠的质量评价标准提供依据,同时为规范和提高银杏叶提取物质量标准提供参考,以便更充分理解质量标准提高的必要性和在质量标准制定中需要考虑的问题,防止"银杏叶事件"的再次发生,同时保证临床用药安全,向国际化标准靠拢。