差热分析法测定5-氟脲嘧啶及其衍生物的分解反应动力学参数

目的研究 5 氟脲嘧啶 (5 Fu)、呋喃氟脲嘧啶 (FT 2 0 7)、双呋喃氟脲嘧啶 (FD 1)的热稳定性及其热分解动力学过程和反应动力学参数。方法差热分析 (DTA )法。结果它们的分解反应为一级动力学过程 ,其反应的活化能分别为 2 6 9 382、115 4 39、10 6 4 19kJ·mol-1,频率因子分别为 9 39× 10 18s-1、1 76× 10 8s-1、2 75× 10 7s-1。结论 5 Fu、FT 2 0 7、FD 1的热稳定性顺序为 5 Fu >FT 2 0 7>FD 1。FD 1随着温度的升高首先脱掉一个四氢呋喃降解为FT 2 0 7,继而脱去另一个四氢呋喃降解为 5 Fu。     

《中国药典》与《日本药典》凡例的比较研究与思考

比较研究《中国药典》与《日本药典》凡例的特点和差异,为《中国药典》凡例的编撰提供参考和建议。 方法：从框架结构和主要内容两个角度,对《中国药典》与《日本药典》凡例进行比较研究。 结果：《中国药典》各部均有凡例,分别有34至48项条款,以10至12个章节内容编排,根据收载品种类别不同各部存有差异;《日本药典》凡例共计49项条款,未以章节形式编排。两国药典凡例在框架结构和具体内容上存在名称术语的定义和表述、性状判定、修约规则、风险评估、质控理念等诸多内容上的差异,《中国药典》凡例框架清晰、内容具体,可操作性强;《日本药典》凡例条款描述较为简洁,一些需要在专业知识指导下实施。 结论：比较研究得到启示,《中国药典》各部凡例各具特点,可通过融入先进分析技术,结合法律法规要求,优化凡例内容和条目,探索各部凡例的协调统一。     

不同晶型替米沙坦对制剂溶出行为的影响

目的 用拉曼光谱对不同替米沙坦片中替米沙坦的晶型进行分析,并探讨不同晶型对替米沙坦片溶出行为的影响。方法 采用拉曼光谱法分析晶型,采用桨法测定溶出度,转速为50 r·min^-1。结果 5个批次样品发现3种不同晶型,不同晶型的替米沙坦片溶出行为存在一定差异。结论 原料的晶型对制剂的溶出有较大影响,企业在生产过程中应关注晶型对制剂的影响。     

过程分析技术的相关法规与工具在制药行业中的应用进展

随着过程分析技术(process analysis technology,PAT)在制药行业越来越受到重视,美国食品药品监督管理局(FDA)等官方机构正在积极推动应用PAT技术,力图从过程、工艺上保证产品的质量,改变目前主要依靠认证认可检查的现状。本文综述了制药行业中的PAT相关法规/指导原则发展进程以及常用的PAT工具和相关应用进展,为加强我国制药行业对PAT的理解提供一定参考, 推动制药企业将其融入生产过程, 从药品质量的源头抓起, 提高药品质量。     

HPLC测定盐酸洛美利嗪胶囊的含量及有关物质

目的建立盐酸洛美利嗪胶囊的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(60∶40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,波长225 nm。结果盐酸洛美利嗪与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,盐酸洛美利嗪在17.04～153.40μg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000,回收率为99.8%(RSD=1.12%,n=9),供试品溶液在24 h内稳定。结论本法专属性强,结果准确,方法灵敏可靠,可用于盐酸洛美利嗪的含量测定和有关物质检查。     

GC法测定甲基纤维素中甲氧基的含量

目的:建立毛细管柱GC法测定甲基纤维素中甲氧基含量的方法.方法:通过氢碘酸与甲基纤维素中的甲氧基反应生成挥发性的碘甲烷,通过GC法测定碘甲烷来计算甲基纤维素中甲氧基的含量.采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0μm);氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,100℃保持10 min,然后以50℃·min-1升至230℃,保持2 min;进样口温度200℃,检测温度250℃,载气为氮气;流速为3.0 mL·min-1.以正辛烷为内标物,内标法定量.结果:甲氧基在2.19～19.38 g·L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(γ=0.999 7,n=7),回收率99.3%(RSD=1.14%,n=9).分析了4批样品,甲氧基的含量为29.66%～30.31%.结论:本法专属性强、简便、准确,为更好地控制甲基纤维素的质量提供了切实可行的方法.