HPLC法测定依帕司他片的含量及有关物质

目的:建立依帕司他片含量测定及有关物质检查的方法。方法:采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(65∶35),流量为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为390 nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分能与各杂质峰良好分离,依帕司他的质量浓度在0.04~0.16 mg·m L-1范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.49%,其RSD=0.67%(n=9)。结论:本方法简便、准确、灵敏,可有效控制产品质量。     

ICP-MS法测定注射用水中16种金属元素的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定注射用水中镁、铝、铬、铜、锌、砷、镉、锡、钡、铅、钙、钾、硒、银、钠、汞等16种元素含量的方法。方法：采用ICP-MS法碰撞池技术（CCT）,最大程度的减少多原子干扰,通过在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋内标液的方法校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响,样品直接酸化测定注射用水中的16种金属元素的含量。结果：ICP-MS技术测定16种金属元素的检测限范围为0.009-0.165 ng·ml^-1;标准曲线线性关系良好（r≥0.999 0）;回收率均在80%-120%范围之内（n=6）。结论：上述方法简便、快速、准确,可用于注射用水中16种金属元素含量的测定,并以此降低注射用水中存在毒性较大金属元素含量超标的潜在风险,为注射用水更严格的质量控制提供参考。     

ICP-MS测定斑蝥中砷、铅、镉、汞含量不确定度的研究

目的 建立ICP-MS测定斑蝥中砷、铅、镉、汞含量不确定度的方法。方法 采用ICP-MS测定斑蝥中砷、铅、镉、汞含量,依据JF1059-1999确定不确定度的各个分量并合成测量不确定度。结果 斑蝥中砷、铅、镉、汞的含量分别为(0.51±0.03),(0.24±0.02),(0.029±0.002),(0.046±0.005)mg·kg^-1。样品的消化、仪器的状态、曲线的拟合是斑蝥中常见有害元素含量分析的测量不确定度的主要因素。结论 选择合适的消解方法,确定仪器的状态,保证溶液的基体匹配是保证测量结果准确性的关键步骤。