HPLC法测定布洛芬颗粒的含量

目的:建立布洛芬颗粒中布洛芬的含量测定方法。方法:用Diamonsil C_(18)(25cm×4.6mm×5μm)色谱柱,以0.01mol/L磷酸溶液～乙腈(37:63)为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长220nm。结果:在0.04968～0.4968mg/ml范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.52％(RSD=0.32％,n=18)。结论:该法快速、简便、重现性好,可用于布洛芬颗粒中布洛芬的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定还原型谷胱甘肽制剂的含量

目的:建立反相高效液相色谱法以测定还原型谷胱甘肽制剂的含量.方法:采用C18柱(250 mm×150 mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g和庚烷磺酸钠2.2 g,加水至1 000mL溶解后,滴加磷酸调节pH值至3.0,用0.45μm的微孔滤膜滤过,即得)-甲醇(970:30),流速:1.0 mL/min.结果:还原型谷胱甘肽浓度线性范围是50～110μg/mL,回归方程为y=14 704 x 2.496×10-4,r=1.0000,平均回收率为98.22%,RSD=0.57%.结论:该方法快速、灵敏、准确、可靠,可用于还原型谷胱甘肽制剂的含量测定.     

比色法测定氨基乙磺酸片含量

目的:建立氨基乙磺酸片的含量测定方法。方法:采用比色法,利用氨基乙磺酸与茚三酮显色后于572nm波长处测定溶液的吸收度值。结果:标准曲线y=0.1275+0.812（r=0.9996）,平均回收率为99.58％,RSD=0.45％。结论:本方法灵敏,操作简便。     

LC-MS/MS测定氨苄西林原料及制剂的杂质谱

目的 建立LC-MS/MS法测定并比较氨苄西林/氨苄西林钠原料及制剂的杂质谱。方法 采用ACE C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)，以10 mmol/L醋酸铵水溶液(用甲酸调节pH值至5.2)-乙腈(98:2, V/V)为流动相A，以10 mmol/L醋酸铵水溶液(用甲酸调节pH值至5.2)-乙腈(50:50, V/V)为流动相B，流速0.3 mL/min，梯度洗脱，柱温30℃，自动进样器6℃；分别以光二极管阵列检测器(PDA)与电喷雾离子化质谱法，采集杂质谱的PDA数据、质谱的母离子及子离子数据，结合杂质的色谱行为，比较氨苄西林/氨苄西林钠原料及制剂的杂质谱。结果 该方法对氨苄西林及其杂质具有良好的分离能力，可以检测19个主要杂质，其中13个已知杂质准分子离子峰与EP杂质对照品一致，推测了6个未知杂质结构。厂家B与厂家C氨苄西林胶囊(均尚未通过一致性评价)杂质谱与日本参比制剂基本一致；厂家D(尚未通过一致性评价)检出杂质谱与厂家E(通过一致性评价)略有差异，厂家E未检出杂质F和杂质14号。结论 建立的LC-MS/MS法能有效地洗脱、分离氨苄西林降解...