花椒果皮化学成分分离鉴定

目的:研究花椒Zanthoxylum bungeanum果皮的化学成分。方法:将花椒干燥果皮粉碎后用95%乙醇冷浸提取浓缩得到总浸膏,将总浸膏吸附于硅藻土上,依次用不同极性溶剂进行洗脱,浓缩得到相应洗脱部位。对二氯甲烷部位和正丁醇部位分别采用硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)凝胶柱色谱,ODS柱色谱,半制备HPLC等方法进行分离纯化,并结合理化性质和多种波谱学方法鉴定其结构。结果:从花椒果皮二氯甲烷部位和正丁醇部位分离得到14个化合物,分别鉴定为(1S,3S)-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(1),(3S)-1,2,3,4-四氢-β-咔啉-3-羧酸(2),芹菜素-7,4’-二甲醚(3),芫花素(4),淫羊藿次苷F2(5),breyniaionoside A(6),3-甲氧基苯乙醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(7),3-甲氧基-5-羟基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷(8),苔黑酚葡萄糖苷(9),紫丁香苷(10),4-[(3S)-3-羟基丁基]-2-甲氧基苯-β-D-吡喃葡萄糖苷(11),(+)-南烛木树脂酚-3a-O-β-D-葡萄糖苷(12),2-甲基丙基-6-O-β-D-呋喃芹糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)和(E)-6-羟基-2,6-二甲基辛-2,7-二烯酸(14)。结论:以上所有化合物均为首次从花椒植物中分离得到,其中化合物1~4,12,14为首次从花椒属植物中分离得到。     

黄连花皂苷类成分HPLC—ELSD法分析

目的:建立黄连花皂苷类成分HPLC分析方法。方法:应用HPLC-ELSD对黄连花分离得到的9种皂苷进行分析测定,以Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析色谱柱,以乙腈-水(含0.2％醋酸)为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1,蒸发光散射检测器,雾化气体流速3.35 L·min-1,漂移管温度117℃。结果:9种皂苷能较好地分离,通过对黄连花全草进行分析,表明Primulanin和黄连花皂苷L(davuricoside L)含量较高。结论:HPLC-ELSD适合没有紫外吸收或紫外吸收弱的皂苷类成分的分析。     

北刘寄奴药材质量的评价方法

目的建立北刘寄奴药材质量的评价方法。方法用高效液相色谱(HPLC)法测定了市售北刘寄奴9个样品中木犀草素的含量。结果北刘寄奴中木犀草素的含量与茎梗、叶、花的相对比例有一定相关性,茎梗所占比例大的药材,其木犀草素的含量较高。结论该方法快速简便,稳定可靠,控制药材中茎梗、叶和花的比例,可保证北刘寄奴药材质量的稳定性。     

小木通茎的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究小木通Clematis armandii茎的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱分离,Sephadex LH-20及重结晶等方法进行分离纯化,根据波谱数据结合理化性质解析化合物结构。结果从小木通的茎中分离得到10个化合物,其结构分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ)、3β-羟基豆甾-5,22-二烯-7-酮(Ⅱ)、5α-豆甾烷-3β,6α-二醇(Ⅲ)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、胡萝卜苷(Ⅴ)、葡萄糖(Ⅵ)、正二十二烷酸(Ⅶ)、5-羟甲基-2-呋喃醛(Ⅷ)、3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸(Ⅸ)和阿魏酸(Ⅹ)。结论除Ⅴ外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

中药郁金加压浸润切片工艺研究

目的:确定郁金浸润切片的最佳工艺参数。方法:测定温郁金Curcuma wenyujin和桂郁金C.kwangsiensis水浸泡前后的药材质量变化、挥发油类成分变化、甲醇和氯仿提取物质量变化和莪术烯醇的含量变化,以确定炮制的质量控制指标;并研究了不同大小的温郁金的最短加压浸制时间和闷润时间及最佳干燥温度。结果和结论:①水浸泡过程郁金药材质量减少,挥发油类成分含量有变化,但甲醇和氯仿提取物量和有效成分莪术烯醇的含量变化不明显,因而确定以尽可能短的浸泡时间为炮制控制指标。②加压浸泡能明显缩短药材浸泡时间,加压浸泡时间与药材断面的短径相关。③郁金加压浸泡工艺为:浸泡-0.095MPa05h,014MPa10～16h,闷润36～48h,切片,室温晾干或不高于40℃烘干。     

蜀葵花的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究蜀葵Althaea rosea花中的化学成分。方法用各种柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定其化学结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为银椴苷(tiliroside,)、柚皮素(naringenin,)、茴香酸(anisic acid,)、肉桂酸(cinnamic acid,)、香豆酸(p-coumaric acid,)、阿魏酸(ferulic acid,)、水杨酸(salicylic acid,)、正二十九烷(nonacosane,)、β-谷甾醇(β-sitosterol,)、胡萝卜苷(daucosterol,)。结论化合物~、~、为首次从该植物中得到,其中化合物、、、为首次从蜀葵属中得到。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中硫酸茚地那韦浓度

目的:建立硫酸茚地那韦血药浓度的高效液相色谱分析方法。方法:以对硝基苯胺为内标,血浆样品用固相萃取,色谱柱:Kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),在线过滤器;流动相为0.1%三乙胺水溶液(用20%磷酸调节 pH 为4.3)-乙腈(69.5:30.5);检测波长为210 nm;流速1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃。结果:硫酸茚地那韦在0.05～25.60μg·mL~(-1)的范围内有良好的线性关系(r=0.9995),最低检测浓度为0.01μg·mL~(-1)(S/N>3),该方法的相对回收率为97.4%～105.0%(n=5),绝对回收率为93.9%～105.6%(n=5);日内 RSD 为2.6%～3.7%,日间 RSD 为1.4%～4.0%。结论:本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中硫酸茚地那韦的测定及人体内药代动力学研究。