HPLC法测定奈韦拉平片有关物质及含量

目的 建立HPLC法对奈韦拉平片剂有关物质及含量进行测定,为本品的检验质控提供参考。方法 采用岛津ODS-C18 柱(250mm?4.6mm,5μm);流动相：乙腈-0.025 moL.L-1磷酸二氢铵溶液(用氢氧化钠调ph=5.0)(20:80);流速：1.0 mL.min-1 ;检测波长：220nm。     

HPLC法测定复方咪康唑软膏中硝酸咪康唑和丙酸氯倍他索的含量

目的　用HPLC法测定复方咪康唑复方软膏中硝酸咪康唑和丙酸氯倍他索的含量。方法　以ODS为固定相 ,0 35 %磷酸溶液 (用三乙胺调节pH→ 3 2± 0 1) 甲醇 (2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 40nm ,流速为 1 0ml·min-1;黄体酮为内标。结果　硝酸咪康唑、丙酸氯倍他索的浓度线性范围分别为 0 16～ 1 6 g·L-1和 0 0 0 4～ 0 0 4g·L-1,回收率分别为 99 1%和 10 0 0 %。结论　本法操作简便 ,结果准确 ,可以有效地控制质量     

金莲花中药饮片质量研究

目的 研究金莲花中药饮片的质量考察方法。方法 采用表观检查、薄层色谱法、红外光谱法和高效液相色谱法系统考察金莲花饮片的质量。结果 对10批不同产地金莲花饮片的样品进行检查,其表观检查描述特征性较强,薄层色谱的斑点清晰、分离效果好,建立的金莲花饮片HPLC标准指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性均良好,IR指纹图谱方法可进行快速分析。结论 采用多种方法对金莲花饮片进行了质量分析,并建立了一套比较完整的检查方法体系,对快速鉴别金莲花提供了一定的方法支撑,可用于金莲花饮片的质量分析与综合评价。     

《中国药典》2010年版盐酸阿米替林片有关物质测定方法的改进

目的: 改进盐酸阿米替林片有关物质测定方法。方法: 提高有关物质检查的供试品溶液浓度,适当放宽杂质限度。结果: 改进后的有关物质检查能灵敏、有效的检测出更多杂质。结论: 改进后的盐酸阿米替林片有关物质测定方法更合理。     

复方克霉唑乳膏中抑菌剂降解问题的发现与解析

目的:研究复方克霉唑乳膏中抑菌剂降解产物的分子结构和产生路径，为药品处方改进提供依据。方法:针对复方克霉唑乳膏中的抑菌剂及其降解产物、以及尼泊金类抑菌剂与辅料氢氧化钾的相容性，采用HPLC和UPLC-HRMS方法进行分析研究。HPLC采用Phenomenex Prodigy ODS3 C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱，检测波长为257 nm,柱温为35℃;UPLC-HRMS采用Q-Orbitrap质谱，YMC C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱，HESI负离子化检测。结果:通过乳膏相容性试验和质谱分析，阐明了辅料氢氧化钾促进了尼泊金类抑菌剂较为严重的降解，二者的不相容是造成多批次抑菌剂不符合规定(<处方量的80%)的根本原因。结论:个别生产企业复方克霉唑乳膏处方中选择氢氧化钾作辅料存在抑菌剂含量不合格的风险，建议企业优化制剂处方，降低因辅料-辅...     

聚丙烯酸树脂系列中残留单体的测定

目的:建立高效液相色谱法测定聚丙烯酸树脂系列中残留单体的方法.方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃;聚丙烯酸树脂Ⅱ和聚丙烯酸树脂Ⅲ:流动相为甲醇-水(用磷酸调pH至2.0)(20:80),检测波长为20...