RP-HPLC测定不同厂家三黄片4种指标成分含量

三黄片由大黄、黄连、黄芩等中药组成,具有清热燥湿、泻火解毒等功效,主治热毒内盛、高热烦躁、湿热黄疸、下痢。《中国药典》2005年版一部规定对三黄片中的大黄素和大黄酚总量进行测定[1]。另有文献报道三黄片中大黄素、大黄酚[2]和盐酸小檗碱[3]的含量测定方法,但同时测定三黄片中3味中药有效成分的方法尚未见报道。作者建立了同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱4种指标成分含量的HPLC方法。并对不同厂家4种....     

5-氨基噻吩四乙酯的相转移催化合成

目的 研究了5-氨基噻吩四乙酯的相转移催化合成,并考查最佳催化条件.方法 以氧代戊二酸二乙酯为原料,环合生成5-氨基噻吩,再以冠醚为相转移催化剂,溴乙酸乙酯为烷基化试剂,碳酸钾为固体碱,在丙酮中进行烷基化催化反应.结果 该催化反应的最佳条件:以冠醚为催化剂,烷基化试剂与固体碱对反应物的摩尔比分别为2.2与2.5,反应温度为60 ℃(水浴温度),反应时间为6 h.结论 此催化反应不良反应少、收率好、纯度高.     

毛细管区带电泳测定唑来膦酸及其制剂的含量

目的：建立简便、快速分析唑来膦酸及与其有关物质的毛细管区带电泳方法。方法：采用非涂渍石英毛细管（50cm×50μm）为分离通道，3mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．9）为运行缓冲体系；工作电压25kV；进样电压2kV，进样时间5s；紫外检测波长为210nm。结果：唑来膦酸在31．2—998μg·mL^-1的范围内线性关系良好（r=0．9997）；注射用唑来膦酸的平均回收率（n=9）为100．2％，RSD为1．1％；唑来膦酸注射剂的平均回收率（n=9）为100．7％，RSD为1．0％；最低检测限为10．04μg·mL^-1，该条件下唑来膦酸与其有关物质分离良好。结论：本方法简便、快速、灵敏，为唑来膦酸生产合成中的质量控制提供了一种新的可靠的分析手段。     

中空纤维离心超滤-HPLC法分析 藿香正气水中的橙皮苷

目的:建立分析含有高分子杂质的中草药中极性物质的中空纤维分离离心超滤前处理方法,并用于藿香正气水中橙皮苷的分析.方法:试验采用新型中空纤维微量离心超滤装置(HFCUF)纯化样品溶液,在离心力作用下,利用中空纤维超滤膜除去样品溶液中的大分子,提高了色谱柱的使用寿命、分析的重现性和准确性.分析方法Promosil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-0.5%的乙酸水溶液(35:65),流速1 mL·min-1,检溯波长283 nm,柱温30℃.结果:橙皮苷在4.69～150 mg·L-1线性关系良好(r=0.9997),回收率103.0%,RSD 1.9%.结论:该法简便快速、结果准确,为中药中极性活性成分的测定提供了新的、简单廉价的前处理手段.     

微波萃取-HPLC法快速分析三黄片中的蒽醌类成分

目的 建立简便、快速分析三黄片中蒽醌类成分的提取方法.方法 采用微波萃取-HPLC法,以80%乙醇为提取溶剂,在微波功率300 W,微波时间5 min,液固比为100∶ 1 (mL/g)的条件下,微波萃取提取三黄片中的5种游离蒽醌和总蒽醌,并用HPLC法测定其含量.结果 芦荟大黄素在0.406～52.0 mg/L,大黄酸在0.781～50.0 mg/L、大黄素在1.16～37.0 mg/L、大黄酚在1.72～110.0 mg/L,大黄素甲醚在0.781～100.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率为98.4%～101.0%,KSD为0.6%～1.4%(n=3).结论 建立的微波萃取-HPLC法简便、快速,在5 min中之内即可完成各蒽醌类成分的提取,大大缩短了样品的前处理时间.该法重现性好,结果准确可靠,为大黄药材及其制剂中蒽醌类成分的分离分析提供了有效的手段.     

RP-HPLC快速测定清胃黄连片中4种指标成分的含量

目的：建立RP-HPLC测定清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵4种指标成分含量的方法。方法：采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)；流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)采用梯度洗脱,检测波长230 nm；流速1.0 mL·min^-1。结果：栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的线性范围分别为：4.82～77.2,5.80～92.8,1.63～26.1 ,6.40～102 μg·mL^-1(0.999 7<r<0.999 9),平均回收率均大于98.0%。结论：该方法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量测定,能更好的控制清胃黄连片的质量。     

药物小分子与DNA相互作用分析方法概述

DNA是生命活动中最基本的遗传物质,是基因表达和遗传变异的物质基础。DNA由平行堆积的碱基,聚合的阴离子磷酸骨架以及两条由核苷酸链形成的大沟、小沟共同组成了药物分子和蛋白质相互识别的位点。药物小分子与DNA相互作用的方式主要有三种：非共价结合、共价结合和剪切作用。非共价结合又以3种不同的方式进行：     

反相高效液相色谱法测定苏合香丸中肉桂酸的含量

目的建立苏合香丸中肉桂酸含量的测定方法。方法采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(pH 3.5)(61∶39),检测波长为270 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。结果肉桂酸在6.50×10-2~2.08μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,其RSD为1.4%。苏合香丸中肉桂酸的平均含量为7.32×10-2mg.g-1。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为苏合香丸的质量控制方法。     

HPLC测定关木通配伍前后马兜铃酸A煎出量的变化

目的 比较关木通配伍前后马兜铃酸A含量的差异,探讨龙胆泻肝汤配伍的合理性.方法 采用HPLC法,测定关木通单煎液与龙胆泻肝汤中马兜铃酸A的含量.结果 马兜铃酸A在0.76～51.00 μg·ml-1范围内线性良好,关木通单煎液和复方煎液的方法回收率分别为98.6%和96.5%;单煎液中马兜铃酸A的含量明显高于复方煎液(P＜0.05).结论 关木通在龙胆泻肝汤中配伍以后可以降低马兜铃酸A的煎出量.