RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。     

阿德福韦酯药动学研究进展

 目的　综述国内外对阿德福韦酯药动学的研究结果 ,以揭示其在患者体内的吸收、分布、代谢及消除情况 ,以便于指导临床合理用药。方法　参阅相关文献 ,对阿德福韦酯的药动学性质进行综合、分析和归纳。结果与结论　动物实验及临床药动学试验表明阿德福韦酯口服生物利用度 (30%～59%)及药 时曲线下面积较原型药物有显著提高。阿德福韦酯在体内迅速转化为PMEA单特戊酸甲酯及原型药———PMEA ,并且以PMEA形式排出体外。体内原型药浓度以双指数趋势下降 ,并且分布于全身体液 ,其主要经肾小球滤过及肾小管分泌由肾排泄。     

毛细管区带电泳测定唑来膦酸及其制剂的含量

目的：建立简便、快速分析唑来膦酸及与其有关物质的毛细管区带电泳方法。方法：采用非涂渍石英毛细管（50cm×50μm）为分离通道，3mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7．9）为运行缓冲体系；工作电压25kV；进样电压2kV，进样时间5s；紫外检测波长为210nm。结果：唑来膦酸在31．2—998μg·mL^-1的范围内线性关系良好（r=0．9997）；注射用唑来膦酸的平均回收率（n=9）为100．2％，RSD为1．1％；唑来膦酸注射剂的平均回收率（n=9）为100．7％，RSD为1．0％；最低检测限为10．04μg·mL^-1，该条件下唑来膦酸与其有关物质分离良好。结论：本方法简便、快速、灵敏，为唑来膦酸生产合成中的质量控制提供了一种新的可靠的分析手段。     

5-氨基噻吩四乙酯的相转移催化合成

目的 研究了5-氨基噻吩四乙酯的相转移催化合成,并考查最佳催化条件.方法 以氧代戊二酸二乙酯为原料,环合生成5-氨基噻吩,再以冠醚为相转移催化剂,溴乙酸乙酯为烷基化试剂,碳酸钾为固体碱,在丙酮中进行烷基化催化反应.结果 该催化反应的最佳条件:以冠醚为催化剂,烷基化试剂与固体碱对反应物的摩尔比分别为2.2与2.5,反应温度为60 ℃(水浴温度),反应时间为6 h.结论 此催化反应不良反应少、收率好、纯度高.     

封闭式输液污染情 况的调查

临床输液反应的原因有多种,除药液质量和个体差异外,输液器具处理不当以及空气污染也是重要原因。临床上为了减少空气污染和输液吊瓶处理不当引起的输液污染,现多改用了密闭式输液。改用封闭式输液后,输液反应发生虽有减少,但仍时有出现。为此,我们对我院制剂室生产的输液剂及其在病房进行封闭式输液时的污染情况进行了调查,现将方法及结果报告如下。     

顶空气相色谱法分析检测清凉含片中薄荷脑的含量

目的建立一种分析检测清凉含片中薄荷脑的顶空气相色谱方法。方法以吐温80水溶液为顶空溶剂,在85℃的顶空温度下平衡20 min,抽取顶空气体1 ml进样测定。采用DM-WAX（30 m×0.32 mm×0.25μm）的毛细管柱,柱温：125℃,进样口温度：150℃,FID检测器温度：180℃。结果薄荷脑在1.25～40.0μg/ml的范围内线性关系良好（r=0.9992）,加样回收率为99.6%～100.5%,RSD均低于2.0%。结论该方法操作简单快速,定量准确,灵敏度高,适用于清凉含片中薄荷脑的质量控制。     

微波萃取-HPLC法快速分析三黄片中的蒽醌类成分

目的 建立简便、快速分析三黄片中蒽醌类成分的提取方法.方法 采用微波萃取-HPLC法,以80%乙醇为提取溶剂,在微波功率300 W,微波时间5 min,液固比为100∶ 1 (mL/g)的条件下,微波萃取提取三黄片中的5种游离蒽醌和总蒽醌,并用HPLC法测定其含量.结果 芦荟大黄素在0.406～52.0 mg/L,大黄酸在0.781～50.0 mg/L、大黄素在1.16～37.0 mg/L、大黄酚在1.72～110.0 mg/L,大黄素甲醚在0.781～100.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率为98.4%～101.0%,KSD为0.6%～1.4%(n=3).结论 建立的微波萃取-HPLC法简便、快速,在5 min中之内即可完成各蒽醌类成分的提取,大大缩短了样品的前处理时间.该法重现性好,结果准确可靠,为大黄药材及其制剂中蒽醌类成分的分离分析提供了有效的手段.     

桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的限量检测

目的：建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法：采用未涂层熔融石英毛细管柱(50 μm ×43 cm，有效长度35 cm)为分离通道，50 mmol·L^-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8∶2)为运行缓冲溶液；运行电压10 kV；进样电压10 kV，进样时间40 s；在进样之前设定用甲醇冲洗，压力3.5 kPa，冲洗时间5 s；检测波长235 nm。结果：该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍。乌头碱在31.3～2×10³ μg·L^-1呈良好的线性关系(r=0.999 6)，最低检测限为9.4 μg·L^-1，平均回收率为98.0%，RSD 2.6%。结论：本方法简便、快速、专属性强、富集效率高，为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。     

RP-HPLC快速测定清胃黄连片中4种指标成分的含量

目的：建立RP-HPLC测定清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵4种指标成分含量的方法。方法：采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)；流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)采用梯度洗脱,检测波长230 nm；流速1.0 mL·min^-1。结果：栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的线性范围分别为：4.82～77.2,5.80～92.8,1.63～26.1 ,6.40～102 μg·mL^-1(0.999 7<r<0.999 9),平均回收率均大于98.0%。结论：该方法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量测定,能更好的控制清胃黄连片的质量。