反相高效液相色谱法测定抗骨松冲剂中淫羊藿苷的含量

采用反相高效液相色谱法测定抗骨松冲剂中淫羊藿苷的含量。色谱柱Nucleosil C_(18)(5pm)200×4.6mm。流动相 甲醇—水—冰醋酸(60:40:0.5)。流速 1.0ml/min。检测波长268nm。内标 非那西丁。方法线性范围:0.0208—0.1040mg/ml。r=0.9998 平均回收率:101.20％。     

EDTA络合提取-GFAAS法测定藿香正气丸中的铝离子残留

建立了免消化处理的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合提取,结合GFAAS法测定藿香正气丸中的铝离子残留.对样品前处理方法进行了系统研究,采用EDTA对样品中铝离子进行络合提取,对萃取溶剂pH,浓度,体积,微波萃取温度,时间,石墨炉升温程序进行了优化考察,并与微波消解法测定结果比较.结果表明,0.1g样品加入0.05 mol·L-1 EDTA溶液20 mL(PH 3.5),以150℃微波萃取10 min,进一步在257.4 nm检测波长及优化的石墨炉升温程序下进行GFAAS的测定.方法的检测限为2.37 μg·L-1,定量限为7.89 μg·L-1,精密度RSD小于2.3％,平均回收率为96.9％～ 101％.该法简单、快速、准确,可用于快速检测中成药中的铝离子残留.     

二氢吡啶类药物与牛血清白蛋白相互作用的研究

目的研究二氢吡啶类药物(DHP)（包括硝苯地平、尼群地平、尼卡地平、尼莫地平、非洛地平）与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制。方法采用荧光法和紫外光谱法。结果分别求出DHP与BSA间的结合距离、能量转移效率等相互作用参数。结论DHP在体内与蛋白结合后,白蛋白仅起运载工具的作用将之运输到受体作用部位。     

HPCE同时测定黄强软膏中盐酸小檗碱和泼尼松的含量

目的建立简便、快速的同时测定黄强软膏中盐酸小檗碱和泼尼松含量的高效毛细管电泳。方法以未涂层弹性石英毛细管(41 cm×50 μm,有效分离长度33 cm)为分离通道,30 mmol·L-1四硼酸钠(pH 11. 0)-甲醇(7∶3)为运行缓冲溶液,进样时间10 s,运行电压15 kV。紫外检测波长为238 nm。结果盐酸小檗碱在32.0～512 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99. 4%,RSD为1. 2%;泼尼松在16.0～256 μg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为99. 8%,RSD为1. 4%。结论本法简便、快速,准确,为黄强软膏的质量控制提供了新的检测手段。     

依替膦酸钠片的毛细管电泳-间接UV法测定

建立了高效毛细管电泳-间接紫外吸收检测法测定依替膦酸钠.采用未涂层熔融石英毛细管柱,以7 mmol/L苯甲酸钠-7 mmol/L磷酸二氢钾(pH 8.0)为运行缓冲液,分离电压20 kV,检测波长224 nm.依替膦酸钠在62.5～1000 μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为7.82μg/ml,回收率为98.1%～100.8%,RSD≤1.5%.     

直接顶空GC测定罗浮山百草油中的薄荷脑和水杨酸甲酯

目的 采用顶空GC快速测定罗浮山了丁草油中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量.方法 将样品液直接注入2 ml水中顶空分析,顶空温度80℃,平衡时间30 min.采用30 mm×0.53 mm×0.50μm的毛细管柱,聚乙二醇为固定液,FID检测器.结果 薄荷脑、水杨酸甲酯和其他成分的分离度良好,加样回收率分别为99.2%、98.1%,RSD分别为0.5%、0.8%.其线性范围分别为62.40～9.98 ×102、1.25×102～2.00×103μg·ml-1(r>0.9990).结论 该法操作简便快速,定量准确,既减少了对待测物的干扰,又不污染色谱系统,适用于罗浮山百草油的质量控制.     

微波萃取快速分析补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素

目的:建立简便、快速的微波萃取法,用于提取补骨脂中有效成分补骨脂素、异补骨脂素.方法:以补骨脂素和异补骨脂素的提取率为考察指标,对微波萃取的参数进行单因素试验,以选择最佳的萃取条件,并与传统提取方法比较.结果:以甲醇为溶剂,微波功率400 W,液固比400 mL·g-1的条件下萃取3 min,2种有效成分的提取量便可达到最高,而传统的索氏提取、回流及超声提取法则需要几十分钟甚至几小时.结论:微波萃取大大节省了提取时间、提高了提取效率,为补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的分离分析提供了一种简便快速的新手段.     

高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠生物样品中阿德福韦

目的:建立生物样品中阿德福韦的反相高效液相色谱分析方法。方法:生物样品经沉淀蛋白处理后进行衍生化反应,用Intersil C8反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(2 mmol·L-1氢氧化四丁基铵,氢氧化钠溶液调节pH为7.0)(10:90)为流动相,流速1.5 mL·min～1,荧光检测波长为λex309 nm和)λem425 nm。结果:测定血药浓度的线性范围为0.020-7.9 μg·mL-1(r=0.9993),最低检测限为5 μg·L～1。方法回收率为95.1％-99.0％。结论:本法准确,灵敏度高,重复性好,为阿德福韦酯的临床前及临床药代动力学研究提供了方法学基础。     

唑来膦酸的药效学研究进展

目的:综述第3代双膦酸类药物-唑来膦酸的药效学研究进展。方法:通过查阅文献总结唑来膦酸在动物和人体试验中的 药效学。结果:唑来膦酸可以抑制破骨细胞调节的骨吸收,降低血清钙水平,能有效地用于恶性高钙血症的治疗。结论:唑来膦酸是 最高效的破骨细胞骨吸收抑制剂,它能有效地治疗恶性高钙血症,并有望成为治疗骨质疏松症的新一类高效药物。     

反相高效液相色谱法同时测定9种水溶性维生素

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定维生素C、B_1、B_2磷酸钠、B_6、B_(12)、烟酰胺、泛酸、生物素、叶酸等9种水溶性维生素的分析方法。方法:采用梯度洗脱反相高效液相色谱法,Phenomenex C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相A为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(97∶3);流动相B为甲醇,检测波长210nm,流速1.0mL·min~(-1)。结果:各种维生素含量测定方法的线性关系良好,r 0.9998-0.9999,回收率99.21%-100.3%,RSD 0.39%-0.97%,用该法测定了复合维生素注射用粉针剂水乐维他的含量。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。