依替膦酸钠片的毛细管电泳-间接UV法测定

建立了高效毛细管电泳-间接紫外吸收检测法测定依替膦酸钠.采用未涂层熔融石英毛细管柱,以7 mmol/L苯甲酸钠-7 mmol/L磷酸二氢钾(pH 8.0)为运行缓冲液,分离电压20 kV,检测波长224 nm.依替膦酸钠在62.5～1000 μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为7.82μg/ml,回收率为98.1%～100.8%,RSD≤1.5%.     

直接顶空GC测定罗浮山百草油中的薄荷脑和水杨酸甲酯

目的 采用顶空GC快速测定罗浮山了丁草油中薄荷脑和水杨酸甲酯的含量.方法 将样品液直接注入2 ml水中顶空分析,顶空温度80℃,平衡时间30 min.采用30 mm×0.53 mm×0.50μm的毛细管柱,聚乙二醇为固定液,FID检测器.结果 薄荷脑、水杨酸甲酯和其他成分的分离度良好,加样回收率分别为99.2%、98.1%,RSD分别为0.5%、0.8%.其线性范围分别为62.40～9.98 ×102、1.25×102～2.00×103μg·ml-1(r>0.9990).结论 该法操作简便快速,定量准确,既减少了对待测物的干扰,又不污染色谱系统,适用于罗浮山百草油的质量控制.     

非水反相液相色谱法测定大鼠虎杖给药后血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的:采用非水反相液相色谱法测定大鼠血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量.方法:血浆经水解、提取后用非水反相高效液相色谱法分析其含量,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),甲醇-冰醋酸(99.9:0.1)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长254nm.结果:大黄素在0.0425～2.8μg·mL-1、大黄素甲醚在0.0491～3.14μg·mL-1范围内线性关系良好;大黄素、大黄素甲醚的回收率分别为95.7%～100.1%,96.2%～99.8%,RSD分别为1.3%,1.6%;提取回收率分别为91.8%～95.4%、92.7%～94.6%.结论:本方法准确、简便,重现性好,适宜于测定含大黄素、大黄素甲醚的生物样品.     

唑来膦酸的药效学研究进展

目的:综述第3代双膦酸类药物-唑来膦酸的药效学研究进展。方法:通过查阅文献总结唑来膦酸在动物和人体试验中的 药效学。结果:唑来膦酸可以抑制破骨细胞调节的骨吸收,降低血清钙水平,能有效地用于恶性高钙血症的治疗。结论:唑来膦酸是 最高效的破骨细胞骨吸收抑制剂,它能有效地治疗恶性高钙血症,并有望成为治疗骨质疏松症的新一类高效药物。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中阿替洛尔的浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中阿替洛尔浓度.方法:以乙酸乙酯-异丙醇(8:1)为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品.色谱柱:Phenomenex C18;流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.2)-乙腈(90:10).检测波长:λex=230 nm,λem=310 nm.流速:1.0ml·min-1.结果:线性范围4.6～883.2 ng·ml-1;最低检测浓度为2.3 ng·ml-1;绝对回收率为95.1%;日内RSD小于3.9%,日间RSD小于5.5%.结论:方法灵敏准确,简便可行,适于阿替洛尔的治疗药物浓度监测.     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、黄芩苷和栀子苷

龙胆泻肝丸由龙胆泻肝汤进行剂型改进而来,主要由龙胆草、黄芩、栀子等药味组成,具有泻肝胆实火,清下焦湿热的功效。《中国药典》2005年版只对龙胆泻肝丸君药龙胆草的主要成分龙胆苦苷进行了定量测定,臣药黄芩、栀子主要成分的测定方法已有文献报道[1~4]。复方中药多指标的同时测定不但可以节约分析成本,减少分析误差,而且更重要的是它可以直接反映药品的质量。本实验建立了RP-HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷3种指标成分,该方法专属性好、灵敏度高、结果准确,可更好地表征该丸内在质量。1仪器与试药液相色谱仪系统…     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

茜素红荷移分光光度法测定阿奇霉素片的溶出度

目的建立茜素红荷移分光光度法测定阿奇霉素片溶出度的方法。方法采用中国药典附录XC第三法，以250ml pH5的磷酸盐缓冲液为溶剂，转速为100r／min，经45min取样，茜素红荷移分光光度法在538nm处测定阿奇霉素的溶出度，限度为标示量的75％。结果阿奇霉素在51～25μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9996），平均回收率为99．2％。结论该方法准确、简便。可用于阿奇霉素片溶出度的测定。     

阿德福韦酯在大鼠体内的药代动力学和组织分布特性研究

目的研究阿德福韦酯在大鼠的体内过程特性及绝对生物利用度,为临床合理用药提供依据.方法大鼠随机分组,分别一次性灌胃给药阿德福韦酯3.0,1.0,0.3 mg·Kg-1,静脉注射0.54 mg·Kg-1,采用高效液相色谱法检测阿德福韦在生物样品中的含量,并计算药代动力学参数.大鼠口服阿德福韦酯后于0.7,3,6h测定各组织的药物浓度.口服阿德福韦酯1.0 mg·Kg-1,24h内收集胆汁,测定药物胆汁排出率.用平衡透析法测定药物的人血清蛋白结合率.结果该药药代动力学过程符合无滞后时间的二室模型,高、中、低三个剂量的AUC(0～∞)分别为10.7±1.19,3.91±0.315,1.54±0.074 μg·mL-1·h;tmax在0.62～0.76 h之间,Cmax与给药剂量成正比,分别为2.26±0.299,0.758±0.0529,0.388±0.0269 μg·mL-1;t1/2 为5.0～7.3 h;绝对生物利用度为分别为(53±5.2)%,(51±8.1)%,(42±6.0)%.静脉注射给药阿德福韦后t1/2(ke) 为7.5±0.16 h,AUC(0～∞)为 6.35±1.58 μg·mL-1·h.母体药物阿德福韦在组织中分布情况为肾>肝>胃,其他组织中的浓度均远低于血浆中浓度.胆汁累积排泄率低于2%,在0.10～4.0μg·mL –1的浓度范围内,人血清蛋白结合率为<5%.结论阿德福韦酯在动物体内迅速吸收,消除半衰期较长,胆汁不是该药的主要排泄途径,血液及主要脏器无药物蓄积.阿德福韦是生物样品中检测到的唯一代谢产物.     

顶空气相色谱法测定阿德福韦酯中4种有机溶剂残留量

目的测定阿德福韦酯中有机溶剂乙腈、二氯甲烷、异丙醚和甲苯的残留量.方法采用顶空进样法,氢焰离子化检测器(FID),以稀盐酸为溶剂,采用不锈钢填充柱(2 m×3 mm),以二乙烯苯与乙基乙烯苯高分子多孔小球(粒径0.25～0.18 mm)为填充材料,柱温180℃;氢火焰检测器温度200℃;载气氮气;载气流速50 mL·min-1.结果实现了4个组份的基线分离,乙腈、二氯甲烷、异丙醚、甲苯4种有机溶剂分别在0.40～3.2,0.60～4.8,1.0～8.0, 0.80～6.4 μg*mL-1浓度范围内呈现良好线性,线性相关系数分别为0.998 9,0.999 4,0.998 9,0.999 0.回收率分别为96.7%,98.2%,96.9%和96.1%.检出限分别小于0.40,0.20,0.20和0.08 μg·mL-1.3批样品中4种有机溶剂残留量均符合要求.结论该方法简单,灵敏,准确度高,适用于阿德福韦酯中有机溶剂残留量的控制.