毛细管电泳场放大富集技术检测骨刺消痛液中的乌头碱类毒性成分

目的:建立毛细管电泳场放大富集技术测定骨刺消痛液中乌头碱类痕量毒性成分的方法。方法:采用未涂层石英毛细管(50μm×50 cm,有效长度42 cm)为分离通道,50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH9)-乙腈(90∶10)为运行缓冲溶液;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s;运行电压10 kV;紫外检测波长235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱分别在17.2~275,34.4~550μg.L-1,线性关系良好,回收率大于93.9%,RSD小于3.8%,富集倍数达到500倍。结论:本法操作简便,灵敏度高,专属性强,富集倍数高,为骨刺消痛液中乌头碱类生物碱的限量检测提供一种新型的分析手段。     

低碳环保理念下的绿色化学实验教学

化学类实验是药学专业学生知识体系中的重要组成部分。总结低碳环保理念下所进行的一系列绿色化学实验改革,以重用、拒用、回收、再生、减量的5R原则为指导,设计了跨学科的链式实验,更新实验内容,改进试剂和仪器,对废弃物进行充分的回收再利用,实现节能减排、低碳环保,强化学生的环保思想,提升学生的科研思维水平和操作能力。     

当归补血不同制剂高效液相特征图谱比较

目的：比较当归补血汤剂、配方颗粒、口服液3种不同制剂多种成分差异及不同制剂方法对制剂中化学成分的影响。方法：对9批当归补血制剂采用5%甲醇水为溶剂制备样品溶液,应用Lab Alliance高效液相色谱仪,Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,UV检测器进行测定。以甲醇-0.4%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长280 nm。通过 HPLC特征图谱比较,并利用中药指纹图谱信息数字化处理技术,分析当归补血汤剂、 配方颗粒、 口服液 3种不同制剂中特征峰、主要成分和未知成分的差异。结果：9批当归补血制剂的HPLC特征图谱共有色谱峰特征明显,样品中共检测到15个共有峰,不同剂型的当归补血制剂相似度有一定差别,配方颗粒和口服液色谱峰的数目和面积均有不同程度减少,各种成分比例具有较大差异。结论：与汤剂相比,当归补血配方颗粒和口服液在制剂过程当中,化学成分受到不同程度的损失,可能影响其临床疗效。本研究建立的HPLC特征图谱方法快速、高效,为当归补血制剂的质量研究提供了有效手段。     

RP-HPLC测定人血浆中克拉霉素的浓度

目的 建立测定人血浆中克拉霉素浓度的RP-HPLC法.方法 碱化后的血浆样品用正己烷-二氯甲烷-异丙醇(65:32:3)萃取、吹干富集,进样前用正己烷反萃取.采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢铵(氨水调pH6.9)(46:54),流速1.0 ml·min-1,柱温40℃,检测波长210 nm.结果 克拉霉素血药浓度在0.156～4.98 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测限为0.019 μg·ml-1,日内RSD＜2.0%,日间RSD＜2.5%,平均提取回收率82.0%,平均方法回收率100.0%.结论 所建方法快速、准确,适用于克拉霉素的临床药动学研究.     

双膦酸类药物的分析

 目的 对国内外双膦酸类药物的各种分析方法进行了总结概括,对如何有效控制该类药物的质量进行探讨。方法 以国内外有代表性的论文为依据,进行分析、整理和归纳。结果 现有的分析方法为双膦酸类药物的质量控制提供了重要手段。结论 随着新的双膦酸类药物的开发与研制,需要根据药物特有的结构与性质建立与其相适宜的分析方法,以更好地进行药物的质量控制。     

冠心苏合丸中桂皮酸的大鼠小肠吸收动力学

目的 研究冠心苏合丸中桂皮酸在大鼠小肠的吸收情况.方法 采用大鼠在体小肠回流实验,采用HPLC法测定小肠循环液中的桂皮酸及酚红,依据药物在小肠内的剩余量来确定药物的吸收.结果 高、中、低浓度的冠心苏合丸肠循环液中,桂皮酸在空回肠的吸收速率常数分别为3.680、3.740、3.795 h-1.结论 冠心苏合丸循环液的浓度对桂皮酸的Ka无影响,桂皮酸在小肠内吸收较好,吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散.     

荧光猝灭法研究α1受体拮抗剂与牛血清白蛋白的相互作用

目的 研究这α1受体拮抗剂(盐酸特拉唑嗪、盐酸哌唑嗪、盐酸阿夫唑嗪)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用及机制.方法 用荧光猝灭反应和Fǒrster非辐射能量转移机制.结果 α1受体拮抗剂与BSA间的猝灭过程是静态猝灭过程;求得25°C时与BSA间的结合常数KA分别为1.8×104、2.0×104、2.5×104L·mol-1;结合位点数n分别为1.29、1.14、1.32;结合距离r分别为4.91、4.69、4.71 nm;能量转移效率分别为0.058、0.078、0.085.结论 α1受体拮抗剂与BSA间的主要结合力为静电作用力,与蛋白结合作用机制相似.     

吡诺克辛钠滴眼液中轻苯乙醋的胶束毛细管电泳法测定

建立了胶束毛细管电泳法检测毗诺克辛钠滴眼液中的抑菌剂羟苯乙酯.采用未涂层石英毛细管,以20 mmol/L硼酸盐缓冲液(含30 mmol/L十二烷基磺酸钠,pH 6)为运行缓冲溶液,重力进样,进样时间10 s,运行电LL 20 kV,紫外检测波长254 nm.羟苯乙酯在5~200 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率98.1%,RSD为1.8%.     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑含量

目的建立反相高效液相色谱法测定血浆中奥美拉唑浓度的方法。方法血浆经碱化后以乙酸乙酯-氯仿(4∶1)为提取溶剂,以液-液萃取法处理血浆样品。采用DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为pH=6.8的甲醇-异丙醇-0.5%三乙胺水溶液(37∶10∶53),流速为1.0mL/min,内标为硝苯地平,检测波长为302nm。结果该法血药浓度在7.98～2.024×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为2ng/mL,精密度日内RSD<3.2%,日间RSD<3.7%,平均提取回收率为84.6%,平均方法回收率为99.6%。结论该方法快速、准确,适用于奥美拉唑的临床药代动力学研究和血药浓度检测。