微波萃取-HPLC法快速分析牵牛子中的咖啡酸

目的 建立简便、快速分析牵牛子中咖啡酸的提取方法.方法 采用微波萃取-HPLC法,以甲醇为提取溶剂,在微波功率450 W、微波时间5 min、液固比为20∶1的条件下,快速提取牵牛子中的咖啡酸,并采用HPLC法测定其含量.结果 微波萃取法在5 min内即可完成咖啡酸的提取,大大缩短了样品的前处理时间,提取率比超声法提高66％、比索氏提取法提高42％,其平均回收率为98.4％,RSD=1.3％ (n =5),咖啡酸2.83 ～90.4 mg·L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9996).结论 所用方法简便、快速,提取率高,重复性好,结果准确,为牵牛子中咖啡酸成分的快速提取与分析提供了有效手段.     

附子理中丸中乌头碱类毒性成分的富集及检测

目的采用毛细管电泳场放大在线富集技术快速检测附子理中丸中的乌头碱类毒性成分。方法根据乌头碱类的碱性性质,加酸除去脂溶性杂质后碱化,用乙醚萃取除去水溶性杂质;运行缓冲溶液为50 mmol.L-1磷酸盐缓冲溶液(pH 8.5)-乙腈(60∶40);在进样之前预进水柱5 s,采用电迁移进样,进样电压12 kV,进样时间15 s;运行电压10 kV;紫外检测波长为235 nm。结果乌头碱和次乌头碱分别为15.6～1.0×103、31.3～2.0×103μg.L-1时与峰面积的线性关系良好,回收率分别为98.7%、97.1%,RSD分别为3.1%、2.1%。结论毛细管电泳场放大在线富集技术大大提高了定量分析中的专属性和灵敏度,使检测灵敏度提高了400倍。为附子理中丸中痕量乌头碱类生物碱的限量检测提供了一种新型、可靠、方便、实用的分析手段。     

盐酸昂丹司琼7种微量杂质的鉴定及定量分析

 目的 建立HPLC/DAD/MS法同时测定盐酸昂丹司琼合成中可能存在的主要7种微量杂质。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Allsphere Cyano (CN)柱,4.6 mm×250 mm,5 μm;流动相：乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液梯度洗脱,梯度洗脱条件如下：0 min, 18∶82;10 min,19∶81;12 min,60∶40;32 min,60∶40;32.1 min,18∶82;40 min,18∶82;柱温：30 ℃;流速：0.8 mL·min-1;进样量：10 μL;检测波长：266 nm。HPLC/DAD/MS条件 离子源：APCI;扫描模式：正离子。结果 盐酸昂丹司琼及其7种杂质9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮(4H-carbazol-4-one,3-[(dimethylamino) methyl]-1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-,A1)、9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮(4H-carbazol-4-one,3-[(dimethylamino)methyl]-1,2,3,9-tetrahydro-,A2)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-,A3)、1,2,3,9-四氢-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-,A4)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-3-methylene-,A5)、1,2,3,9-四氢-3-(1H-咪唑基-1-甲基)-9-甲基-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-3-[(1H-imidazol-1-yl)methyl]-9-methyl-,Z1),1,2,3,9-四氢-3-[(2-甲基-1H-咪唑-1-)-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-3-[(2-methyl-1H-imidazol-1-yl)methyl]-,Z2)的线性范围分别为：0.009 7～1.94 μg（r=0.999 7）,0.010 4～2.08 μg（r=0.999 7）,0.009 8～1.96 μg（r=0.999 9）,0.009 5～1.90 μg（r=0.999 8）,0.010 5～2.10 μg（r=0.999 8）,0.009 6～1.92 μg（r=0.999 8）,0.010 4～2.08 μg（r=0.999 8）,0.010 5～2.10 μg（r=0.999 7）;最低检测限分别为0.29,0.31,0.49,0.10,0.10,0.29,0.31,0.16 ng;定量限分别为0.97,1.04,1.47,0.29,0.32,0.96,1.04,0.52 ng。结论 盐酸昂丹司琼及其7种微量杂质分离良好;对其两批制剂及一批原料药进行检测,其中原料药中检出杂质A1,A3,A5含量超过0.11%。该方法简单、准确、可靠、具有较广泛的适用性,可以作为盐酸昂丹司琼及其7种可能的微量杂质的质量控制方法。     

蜈蚣酸性蛋白对AngⅡ诱导心肌细胞凋亡的影响

目的 研究蜈蚣酸性蛋白(CAP)对血管紧张素-Ⅱ(AngⅡ)诱导培养心肌细胞凋亡的影响及机制.方法 在培养原代乳鼠心肌细胞的基础上,通过MTT法观察CAP对培养心肌细胞活力的影响;采用激光共聚焦显微镜观察细胞凋亡情况;使用半胱胺酸-天门冬胺酸酶(caspase-3)活性检测试剂盒,分光光度法检测心肌细胞凋亡过程中caspase-3活性的变化;并采用半定量逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)法测定相关基因c-fos mRNA表达.结果 AngⅡ模型组与空白对照组比较,心肌细胞活力明显降低,凋亡明显增加;Caspase-3活性显著增加;c-fos mRNA的表达显著增加.CAP高、低剂量组与AngⅡ模型组比较,心肌细胞活力明显增加,凋亡明显降低;Caspase-3活性显著降低,c-fos mRNA的表达显著降低.结论 CAP对AngⅡ诱导的心肌细胞凋亡具有明显的抑制作用,其机制与降低Caspase-3活性以及下调c-fos mRNA表达有关.     

微波辅助胶束萃取-高效液相色谱法同时测定平消片中马钱子碱、士的宁和柚皮苷的含量

目的 建立一种简便快速的微波辅助胶束萃取法,用于分离测定平消片中马钱子碱、士的宁和柚皮苷的含量.方法 试验以7%表面活性剂萃泽(Brij 35)为萃取溶剂,在微波功率300 W,液固比为100:1(mL/g)的条件下,萃取2 min.分析方法采用梯度洗脱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液(三乙胺调pH值为3.0)为流动相,检...     

关于药学实验教学资源网络化共享平台构建模式的探讨

高等医学院校实验教学资源网络化共享平台建设,是国家级药学实验教学示范中心内涵建设的一部分.校园网络建设和药学实验教学中心的资源集约化管理,为药学实验教学资源网络化共享平台的构建奠定了基础,使有限的实验教学资源得以最大限度地为教学和科研服务.文章对建立药学实验教学资源网络化共享平台的设计思路、框架结构、模块功能、技术实现和应用效果等进行了探讨.     

共振散射技术在痕量药物分析中的研究进展

本文评述了共振散射技术在痕量药物分析中的研究进展。分别综述了药物与染料、金属离子、无机纳米粒子、表面活性剂、β-环糊精、无机酸根、有机溶剂等相互作用以及药物的自凝聚作用,使共振散射显著增强,从而提高药物检测灵敏度。     

毛细管顶空气相色谱法测定薁磺酸钠原料中有机溶剂的残留量

目的 建立测定薁磺酸钠原料药中1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环两种有机溶剂残留量的方法.方法 采用二甲基亚砜为顶空溶剂的毛细管顶空气相色谱法.结果 1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的线性范围分别为0.03～0.50μg·mL~(-1)、2.38～38.0μg·mL~(-1)(r分别为0.9995、0.9999),平均回收率分别为95.6%、97.2%,RSD分别为2.0%、1.5%(n=5).结论 所建方法快速简便、准确可靠,适合薁磺酸钠原料药中有机溶剂残留量的测定.