RP-HPLC测定两种冠心苏合丸中桂皮酸和马兜铃酸A的含量

冠心苏合丸原方出自宋代《太平惠民和剂局方》，该方由15味药组成，《中国药典》2000版收载的冠心苏合丸已简化为由苏合香、冰片、乳香（制）、檀香、青木香5味药材组成，该药具有理气宽胸、止痛的功效。方中臣药青木香中含有马兜铃酸，由于其具有肾毒性，已被土木香替代（SFDA（国食药监注）[2004]379号：关于加强广防己等6种药材及其制剂监督管理）。《中国药典》2005版采用气相色谱法对该药冰片和土木香进行含量测定，没有对君药苏合香进行鉴别或含量测定，苏合香的主要成分是桂皮酸，虽然冠心苏合丸和冠心苏合胶囊中桂皮酸的含量测定的方法已有报道，但桂皮酸的保留时间较长（约20min），且仅检测有效成分一桂皮酸。为了有效控制冠心苏合丸的内在质量，本实验建立了RP-HPLC法，既可以测定冠心苏合丸中桂皮酸的含量，同时又能测定样品中马兜铃酸A的含量，该法快速、简单、结果准确，可以评价冠心苏合丸的质量，检测青木香的违法添加。     

阿立哌唑的合成

间氨基酚和3-氯丙酰氯制得的酰胺在无水三氯化铝作用下环合得7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹诺酮,与1,4-二溴丁烷成醚后与1-(2,3-二氯苯基)哌嗪进行取代反应制得抗精神病药阿立哌唑,总收率25%.     

在乙醇中用电位滴定法测定依达拉奉原料药含量

目的建立依达拉奉原料药含量测定的容量分析方法.方法采用中性乙醇作溶剂,氢氧化钠标准滴定溶液作滴定剂,电位法指示终点的酸碱滴定法.结果用中性乙醇作溶剂的酸碱滴定法解决了依达拉奉在水中溶解度较小的问题.结论该法操作简便,测定结果的精密度和准确度较好,适用于依达拉奉原料药的含量测定.     

阿德福韦酯在大鼠体内的药代动力学和组织分布特性研究

OBJECTIVEThe pharmacokinetic properties of adefovir dipivoxil were studied in rats. METHODSUpon oral administration of adefovir dipivoxil at 0.3, 1.0, 3.0 mg Kg-1, plasma samples were obtained at intervals during the 24 h postdosing and were analyzed for     

荧光光谱法分析盐酸哌唑嗪与牛血清白蛋白的结合作用

目的研究不同温度下盐酸哌唑嗪与牛血清白蛋白(BSA)间的相互作用及其作用机制。方法荧光光谱法。结果荧光光谱法测定盐酸哌唑嗪与BSA在25℃和37℃反应的结合常数K均是2.0×104L.mol-1,结合位点数n分别为1.19,1.14,热力学参数为(37℃)ΔH=0,ΔG=-25.52kJ.mol-1,ΔS=0.082kJ.mol-1.K-1,盐酸哌唑嗪的加入影响了BSA的构象;依据Frster非辐射能量转移机制,得到盐酸哌唑嗪与BSA之间的结合距离和能量转移效率分别为r=4.69nm,E=0.078。结论盐酸哌唑嗪与BSA在实验浓度范围内形成了具有一定结构的复合物,且它们之间的作用力以静电作用力为主。     

HPLC测定人体血浆中盐酸格拉司琼

目的 建立RP-HPLC-荧光色谱法测定人血浆中盐酸格拉司琼的含量.方法 以20名健康男性志愿者为研究对象,采用交叉给药方案,分别单剂量口服2 mg的试验制剂和参比制剂.采取液-液萃取法处理血浆样品,色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%三乙胺水溶液(pH 4.0)(46∶54),激发和发射波长分别为305 nm和360 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果 盐酸格拉司琼在0.078～20.08 ng·mL-1线性关系良好(r=0.999 4),最低检测限为1.95×10-2 ng·mL-1,日内RSD<1.9%,日间RSD<3.3%,平均提取回收率为85.7%,平均方法回收率为100.0%.结论 该方法快速、准确,适用于盐酸格拉司琼的临床药动学研究和血药浓度监测.     

多波长系数法测定散利痛片中3组分的含量

目的 建立简单快速测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林含量的方法.方法 建立多波长系数法同时测定散利痛片中对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林3组分的含量.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、异丙安替比林线性范围分别为4.00～14.0 μg·mL-1 (r=0.999 4),0.806～2.82 μg·mL-1(r=0.999 3),2.40～8.40 μg·mL-1 (r=0.999 2),平均回收率分别为100.1%,100.4%,101.1%,RSD分别为1.4%,1.6%,1.2%(n=9).结论 本法方便、快速、准确,适用于散利痛片生产过程中的快速质量控制.