中空纤维离心超滤-HPLC法分析 藿香正气水中的橙皮苷

目的:建立分析含有高分子杂质的中草药中极性物质的中空纤维分离离心超滤前处理方法,并用于藿香正气水中橙皮苷的分析.方法:试验采用新型中空纤维微量离心超滤装置(HFCUF)纯化样品溶液,在离心力作用下,利用中空纤维超滤膜除去样品溶液中的大分子,提高了色谱柱的使用寿命、分析的重现性和准确性.分析方法Promosil C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-0.5%的乙酸水溶液(35:65),流速1 mL·min-1,检溯波长283 nm,柱温30℃.结果:橙皮苷在4.69～150 mg·L-1线性关系良好(r=0.9997),回收率103.0%,RSD 1.9%.结论:该法简便快速、结果准确,为中药中极性活性成分的测定提供了新的、简单廉价的前处理手段.     

微波连续抽提用于灵芝三萜类成分的分析

结合索氏提取的原理,自制了微波连续抽提装置,通过与传统方法的比较,研究了微波连续抽提法的特点和萃取效率,并将其用于灵芝三萜类成分的分析.该法的萃取条件为:以95％乙醇为萃取溶剂,微波功率200 W,微波时间14.5 min(5个循环).将上述条件下的萃取结果与传统的回流提取、索氏提取、超声提取和微波萃取法进行比较.结果,微波连续抽提和常规的微波萃取分别需要14.5,10 min即可将灵芝三萜类成分的提取量达到最高,而其他非微波提取的方法则需要几十分钟甚至上百分钟.微波萃取10 min与回流提取120 min所得灵芝三萜的量基本一致,明显高于索氏提取和超声提取法,同时又远低于微波连续抽提法.更为重要的是,由三萜提取量所占粗提物的比例可知,微波连续抽提所得提取物的纯度远远优于其他方法.微波连续抽提有效结合了微波萃取和索氏提取的优点,因此比常规的微波萃取更能将药材中的目标成分提取完全,使分析结果更为准确,为中药的成分分析提供了一种新颖的、高效、快速、可靠的样品前处理技术.同时,由于该方法提高了药材利用率,并且所得提取物具有杂质含量低,有效成分含量高的特点,也可将其用于中药成分的制备和提取工艺的研究.     

HPLC测定关木通配伍前后马兜铃酸A煎出量的变化

目的 比较关木通配伍前后马兜铃酸A含量的差异,探讨龙胆泻肝汤配伍的合理性.方法 采用HPLC法,测定关木通单煎液与龙胆泻肝汤中马兜铃酸A的含量.结果 马兜铃酸A在0.76～51.00 μg·ml-1范围内线性良好,关木通单煎液和复方煎液的方法回收率分别为98.6%和96.5%;单煎液中马兜铃酸A的含量明显高于复方煎液(P＜0.05).结论 关木通在龙胆泻肝汤中配伍以后可以降低马兜铃酸A的煎出量.     

顶空气相色谱法测定伊班膦酸钠中甲苯和氯苯的残留量

目的建立伊班膦酸钠原料药中有机溶剂甲苯和氯苯残留量检测的顶空气相色谱法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）,程序升温方式,进样口温度180℃,检测器温度200℃,载气为N2,流速为5 mL/min,顶空瓶平衡温度为60℃,平衡时间为30 min。结果甲苯和氯苯分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好的线性关系,r分别为0.999 3和0.999 4,平均回收率分别为90.96%和93.72%,精密度RSD均小于5%,最低检出质量浓度分别为0.35μg/mL和1.13μg/mL。3批样品中2种有机溶剂残留量均符合要求。结论所用方法简便快速、准确可靠,适于伊班膦酸钠原料药中有机溶剂残留量的检测。     

反相高效液相色谱法测定苏合香丸中肉桂酸的含量

目的建立苏合香丸中肉桂酸含量的测定方法。方法采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(pH 3.5)(61∶39),检测波长为270 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温。结果肉桂酸在6.50×10-2~2.08μg内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,其RSD为1.4%。苏合香丸中肉桂酸的平均含量为7.32×10-2mg.g-1。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为苏合香丸的质量控制方法。     

预饱和-中空纤维离心超滤-高效液相色谱法测定吡罗昔康凝胶含量

目的：建立中空纤维离心超滤-HPLC法用于吡罗昔康凝胶剂中吡罗昔康的含量测定。方法：基于中空纤维可截留大分子的特性，采用中空纤维离心超滤法对吡罗昔康凝胶样品进行分离，有效滤除大分子辅料，并采用自身预饱和法解决吸附问题，所得滤液直接进行色谱分析。采用C₁₈色谱柱（250 mm×4.60 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液（60：40），流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为338 nm。结果：吡罗昔康在1.03~51.25 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7），回收率在97.0%~102.9%范围内，RSD%≤1.2。结论：该方法简单、快速、准确度高，可用于吡罗昔康凝胶的含量测定。     

葡聚糖凝胶色谱法分析注射用阿洛西林钠中的高聚物

目的建立一个简单分析阿洛西林钠中高聚物的方法。方法采用Sephadex TM G-10色谱柱,以0．1mol·L-1磷酸盐缓,中液（氢氧化钠调pH6．8）为流动相A,水为流动相B,流速1．5mL·min-1,检测波长为254nm。结果阿洛西林钠中高聚物在0．001～4．08mg·mL-1内线性关系良好,检测限为0．5ug·mL-1。当供试品溶解量为200mg·mL-1时,本法的高聚物检出能力达到百万分之三。结论所用方法简便,结果可靠,可用于阿洛西林钠中高聚物的检测。     

注射用阿魏酸钠与临床常用液体的配伍稳定性研究

[目的]考察阿魏酸钠与几种临床常用液体的配伍稳定性.[方法]模拟临床用药浓度和用药环境,将阿魏酸钠分别与5％、10％葡萄糖、0.9％氯化钠及葡萄糖氯化钠注射液进行配伍,定为第一组,同时配制初始浓度分别为0.2、0.4、1.2、2 mg/ml的0.9％氯化钠溶液,定为第二组,于不同时间用高效液相色谱法测定含量,观察配伍液外观变化并测定pH值.[结果]在温度为25℃,照度为800 Lux条件下,配伍后8小时内,第一组配伍液外观、pH值、含量均无明显变化;第二组配伍液中,初始浓度为0.2 mg/ml和2mg/ml的样品溶液,8h测得含量分别为96.3％和99.2％.[结论]阿魏酸钠在临床使用时,与四种临床常用液体配伍后,8小时内稳定,同时在临床用药允许的浓度范围内,浓度越高,稳定性也相应提高.     

伊班膦酸钠注射液的流动注射化学发光法测定

建立了流动注射化学发光法测定伊班膦酸钠.伊班膦酸钠被破坏转化为无机磷,与钼酸铵在酸性条件下形成磷钼杂多酸,与鲁米诺在碱性条件下反应产生化学发光.伊班膦酸钠溶液在5～25 μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率大于97.6％,RSD小于2.0％.     

羟丙甲纤维素滴眼液中苯扎溴铵的中空纤维分离-HPLC测定

使用中空纤维处理羟丙甲纤维素滴眼液,离心分离羟丙甲纤维素与苯扎溴铵,建立了HPLC法测定其中的苯扎溴铵含量.采用C18色谱柱,流动相为70 mmol/L乙酸铵溶液(含1%三乙胺,用冰乙酸调至pH 5.0)-乙腈(30∶70),检测波长262 nm.苯扎溴铵在12.5～200 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为99.1%～100.3%.