超高效液相色谱法分析人血清中拉莫三嗪、奥卡西平及其代谢物浓度

目的 建立一种超高效液相色谱法（UPLC）,同时分析人血清中拉莫三嗪（LTG）、奥卡西平（OXC）及其代谢物10,11-二氢-10-羟基卡马西平（MHD）浓度,并用于本院治疗药物监测。方法 血清样本经乙醚萃取,采用Waters UPLC BEH C₁₈柱（50.0 mm×2.1 mm, 1.7μm）,流动相为乙腈-磷酸缓冲盐（pH 4.5）=26∶74;流速：0.2 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：220 nm,进样量：2μL,内标为非那西丁,考察该方法的专属性、标准曲线、精密度、准确度、稳定性,收集临床癫痫患者血清样本进行方法验证。结果 血清中LTG、OXC和MHD分离良好,不受血清中内源性物质干扰,色谱分析时间仅需5 min,血清中LTG和OXC在0.25～25.00μg·mL^-1和MHD在0.50～50.00μg·mL^-1范围内线性关系均良好,方法回收率为88.37%～105.00%,LTG、MHD和OXC的绝对回收率分别可达78.45%,62.50%和75.76%以上,内标的提取回...     

顶空气相色谱法测定阿立哌唑中有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺残留量

目的:建立测定阿立哌唑原料药中的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法,DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),载气为氮气,流速20mL·min-1,柱温90℃;气化室温度160℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度170℃.结果:在浓度范围9.32～1.19×103μg·mL-1内,线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%.最小检测浓度为4.7μg·mL-1.结论:本方法灵敏,精确,可靠,适用于测定阿立哌唑原料药中的有机溶剂DMF残留量.     

雷奈酸锶的药理及临床研究进展

雷奈酸锶是一种新近上市的治疗骨质疏松药物,能够有效预防和治疗骨质疏松症及绝经后妇女骨质疏松引起的骨折。大量的动物实验和临床试验研究表明雷奈酸锶是一种既具有抗骨吸收,又能促进骨形成的药物。在迄今为止的临床试验中,雷奈酸锶显示了很好的安全性和有效性。本文就雷奈酸锶目前的药理及临床研究进展作一综述。     

雷尼酸锶药效学与药动学的研究进展

目的:综述雷尼酸锶药效学与药动学的研究进展概况。方法:对雷尼酸锶的药效学与药动学性质进行综合、分析和归纳。结果:雷尼酸锶具有刺激骨形成、抑制骨重吸收的双重作用,口服2g以后,锶的绝对生物利用度为27%,雷尼酸为2.5%;锶主要分布在骨组织上,与血浆蛋白结合率低;锶主要通过肾与胃肠道排泄。结论:雷尼酸锶主要用于治疗绝经妇女骨质疏松,减小骨折风险,有望成为治疗骨质疏松的新一代高效药物。     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中奥美拉唑含量

目的建立反相高效液相色谱法测定血浆中奥美拉唑浓度的方法。方法血浆经碱化后以乙酸乙酯-氯仿(4∶1)为提取溶剂,以液-液萃取法处理血浆样品。采用DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为pH=6.8的甲醇-异丙醇-0.5%三乙胺水溶液(37∶10∶53),流速为1.0mL/min,内标为硝苯地平,检测波长为302nm。结果该法血药浓度在7.98～2.024×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为2ng/mL,精密度日内RSD<3.2%,日间RSD<3.7%,平均提取回收率为84.6%,平均方法回收率为99.6%。结论该方法快速、准确,适用于奥美拉唑的临床药代动力学研究和血药浓度检测。     

毛细管电泳场放大富集技术检测骨刺消痛液中的乌头碱类毒性成分

目的:建立毛细管电泳场放大富集技术测定骨刺消痛液中乌头碱类痕量毒性成分的方法。方法:采用未涂层石英毛细管(50μm×50 cm,有效长度42 cm)为分离通道,50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH9)-乙腈(90∶10)为运行缓冲溶液;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s;运行电压10 kV;紫外检测波长235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱分别在17.2~275,34.4~550μg.L-1,线性关系良好,回收率大于93.9%,RSD小于3.8%,富集倍数达到500倍。结论:本法操作简便,灵敏度高,专属性强,富集倍数高,为骨刺消痛液中乌头碱类生物碱的限量检测提供一种新型的分析手段。     

禁用含马兜铃酸中药的法规及专业问题探讨

马兜铃酸已被报道和证实具有肾毒性,为此含马兜铃酸的中草药已被禁用。在我国,含有马兜铃酸的中药较多,但其均有坚实的临床用药基础。现代研究表明,这些中药按照传统中医用药方法(配伍)使用,体外或体内的马兜铃酸A的含量能明显降低,而国外报道的服用含马兜铃酸药物导致肾毒性病例多是按照植物药使用且超量服用的。截止到2003年4月,国家药品不良反应监测中心共收到有关龙胆泻肝丸的不良反应只有15例,其主要表现为肾功能衰竭。我国国家食品药品监督管理局(SFDA)于2003年4月1日发布了“关于取消关木通药用标准的通知”,该通知责令凡生产龙胆…     

双膦酸盐抗肿瘤作用机制的研究进展

目的：介绍双膦酸盐抗肿瘤作用机制的研究概况。方法：查阅近年来国内外相关文献，并进行整理、综述。结果：双膦酸盐通过影响肿瘤细胞的黏附与入侵、增殖、凋亡以及抗血管生成、促癌细胞生长因子的释放、对γδT细胞的免疫调节作用、抑制甲羟戊酸途径等方面起到抗肿瘤作用。结论：双膦酸盐通过对肿瘤细胞的直接或间接作用起到抗肿瘤作用，目前临床将其作为抗癌药物的辅助药物使用。随着双膦酸盐的不断发展，其有望成为新的抗肿瘤新药。     

当归补血不同制剂高效液相特征图谱比较

目的：比较当归补血汤剂、配方颗粒、口服液3种不同制剂多种成分差异及不同制剂方法对制剂中化学成分的影响。方法：对9批当归补血制剂采用5%甲醇水为溶剂制备样品溶液,应用Lab Alliance高效液相色谱仪,Kromasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,UV检测器进行测定。以甲醇-0.4%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长280 nm。通过 HPLC特征图谱比较,并利用中药指纹图谱信息数字化处理技术,分析当归补血汤剂、 配方颗粒、 口服液 3种不同制剂中特征峰、主要成分和未知成分的差异。结果：9批当归补血制剂的HPLC特征图谱共有色谱峰特征明显,样品中共检测到15个共有峰,不同剂型的当归补血制剂相似度有一定差别,配方颗粒和口服液色谱峰的数目和面积均有不同程度减少,各种成分比例具有较大差异。结论：与汤剂相比,当归补血配方颗粒和口服液在制剂过程当中,化学成分受到不同程度的损失,可能影响其临床疗效。本研究建立的HPLC特征图谱方法快速、高效,为当归补血制剂的质量研究提供了有效手段。     

双膦酸类药物的分析

 目的 对国内外双膦酸类药物的各种分析方法进行了总结概括,对如何有效控制该类药物的质量进行探讨。方法 以国内外有代表性的论文为依据,进行分析、整理和归纳。结果 现有的分析方法为双膦酸类药物的质量控制提供了重要手段。结论 随着新的双膦酸类药物的开发与研制,需要根据药物特有的结构与性质建立与其相适宜的分析方法,以更好地进行药物的质量控制。