对2010年版《中国药典》(二部)中一些问题的商榷

<中华人民共和国药典>(简称<中国药典>)2010年版[1]已经国家药典委员会编制完成,由中国医药科技出版社出版发行,自2010年7月1日起正式实施.与2005年版<中国药典>[2]相比,本版药典在收载品种、现代分析技术应用、药品的质量和安全性保障以及药品标准内容等方面都有较大的变化和进步.我们在学习新版药典过程中,发现了本版药典二部存在的一些需要商榷的问题,按照其内容分布列举如下.     

HPLC法测定克拉霉素片含量的不确定度分析

目的对HPLC法测定克拉霉素片含量的测量不确定度进行分析和评价。方法对各分析测定环节的不确定度分量进行量化分析和评估,找出影响不确定度的主要因素。结果计算出各变量的不确定度,给出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论 HPLC法测定克拉霉素片含量的扩展不确定度为1.6%（k=2）。     

盐酸吗啉胍片的HPLC测定

采用高效液相色谱法，以ＷＨ－Ｃ１８为固定相，扑尔敏为内标，甲醇－０．００５ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ｐＨ４．７）为流动相，测定盐酸吗啉胍片剂的含量。方法简便、快速准确。平均回收率９９．７４％，ＲＳＤ０．６０％。     

《军队药品现场抽样登记》软件的应用与思考

为进一步统一和规范军队药品制剂抽验工作，参照国家药品抽验相关要求和军队医疗机构的实际，从2009年开始，总后勤部卫生部对全军药品制剂抽验模式进行了全面改革，采取外购药品和部分指定标准制剂抽验品种负责制（即军队药品制剂评价性抽验），在中国药品生物制品检定所《药品检验所管理系统》基础上开发了《军队药品现场抽样登记》软件模块，并配发了专用笔记本电脑和打印机。     

关于《中华人民共和国药典》2010年版二部氯霉素含量测定项下色谱条件的商榷

氯霉素是<中华人民共和国药典>2010年版二部收载的一种抗微生物药物,氯霉素二醇是氯霉素原料中的一种特定杂质.氯霉素质量标准中"含量测定"项下色谱条件规定[1]:"用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,使用磷酸调节pH至2.5)为流动相;检测波长为277 nm;取氯霉素对照品、氯霉素二醇对照品与对硝基苯甲醛对照品各适量,加甲醇适量(每10 mg氯霉素加甲醇1 ml)使溶解,用流动相稀释制成每1 ml中各含50 μg的溶液,取10 μl注入液相色谱仪,记录色谱图.各相邻峰的分离度均应符合要求".笔者发现,选择4种不同品牌填料的C18色谱柱,按药典方法进行系统适用性试验时,均未见色谱峰出现,推测该色谱条件有误,值得商榷,现将实验结果报告如下.     

2011年军队评价性抽验克拉霉素片质量分析

目的 对2011年军队评价性抽验克拉霉素片的质量现状进行分析.方法 对抽验的31批次克拉霉素按<中华人民共和国药典>2005年版二部和2010年版二部进行全项检验,并对检验结果进行统计分析.结果 31批次克拉霉素片样品的质量均符合标准规定.结论 目前国内克拉霉素片的生产工艺较为稳定,克拉霉素片质量总体较好,但仍有个别生产厂家的产品需加强监督,其质量标准还需进一步充实和完善.     

复方盐酸右旋麻黄碱缓释片生物利用度的研究

应用反相ＨＰＬＣ研究了复方盐酸右旋麻黄碱缓释片在兔体内动力学变化过程，并以自制普通片为对照，实验数据按单室模型采用非线性最小二乘法模型嵌合程序进行迭代理。结果表明缓释片维持体内有效血药浓度时间长，其相对生物利用度为１２２．４８％，理论值与实测值基本相符（Ｐ＞０．０５）。     

四物合剂HPLC指纹图谱研究

目的研究四物合剂的HPLC指纹图谱分析测定方法。方法以藁本内酯为参照物,应用HPLC法,色谱柱为Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(含0.08%甲酸)-0.2%甲酸(线性梯度洗脱),柱温为40℃,检测波长为275 nm,分析时间90 min,流速为1.0 mL.min-1。结果标示出四物合剂的13个特征指纹峰。结论该方法准确、重复性好,为四物合剂的指纹图谱质量控制提供了依据。     

甲苯咪唑—β—环糊精包合物质量标准的研究

目的：建立甲苯咪唑－β环糊精包合物的质量控制方法。方法：用紫外分光光度法、薄层层析法和X－射线衍射法对包合物进行定性、定量分析。结果：采用紫外分光光度法对包含物中的甲苯咪唑进行含量测定,5批样品的含量在10.26％－10.77％,平均含量为10.44％,回收率为102.70％,RSD为1.91％;甲苯咪唑可用薄层色谱法进行定性鉴别,X－射线衍射结果说明包合物以非晶体状态存在。结论：含量测定方法和薄层色谱法结果可靠,其中含量测定方法灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。