HPLC法测定克拉霉素片含量的不确定度分析

目的对HPLC法测定克拉霉素片含量的测量不确定度进行分析和评价。方法对各分析测定环节的不确定度分量进行量化分析和评估,找出影响不确定度的主要因素。结果计算出各变量的不确定度,给出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论 HPLC法测定克拉霉素片含量的扩展不确定度为1.6%（k=2）。     

关于《中华人民共和国药典》2010年版二部氯霉素含量测定项下色谱条件的商榷

氯霉素是<中华人民共和国药典>2010年版二部收载的一种抗微生物药物,氯霉素二醇是氯霉素原料中的一种特定杂质.氯霉素质量标准中"含量测定"项下色谱条件规定[1]:"用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,使用磷酸调节pH至2.5)为流动相;检测波长为277 nm;取氯霉素对照品、氯霉素二醇对照品与对硝基苯甲醛对照品各适量,加甲醇适量(每10 mg氯霉素加甲醇1 ml)使溶解,用流动相稀释制成每1 ml中各含50 μg的溶液,取10 μl注入液相色谱仪,记录色谱图.各相邻峰的分离度均应符合要求".笔者发现,选择4种不同品牌填料的C18色谱柱,按药典方法进行系统适用性试验时,均未见色谱峰出现,推测该色谱条件有误,值得商榷,现将实验结果报告如下.     

盐酸吗啉胍片的HPLC测定

采用高效液相色谱法，以ＷＨ－Ｃ１８为固定相，扑尔敏为内标，甲醇－０．００５ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵（ｐＨ４．７）为流动相，测定盐酸吗啉胍片剂的含量。方法简便、快速准确。平均回收率９９．７４％，ＲＳＤ０．６０％。     

《军队药品现场抽样登记》软件的应用与思考

为进一步统一和规范军队药品制剂抽验工作，参照国家药品抽验相关要求和军队医疗机构的实际，从2009年开始，总后勤部卫生部对全军药品制剂抽验模式进行了全面改革，采取外购药品和部分指定标准制剂抽验品种负责制（即军队药品制剂评价性抽验），在中国药品生物制品检定所《药品检验所管理系统》基础上开发了《军队药品现场抽样登记》软件模块，并配发了专用笔记本电脑和打印机。     

对中国药典2010年版二部乙醇中挥发性杂质计算公式的商榷

中华人民共和国药典（简称中国药典）2010年版,将从2010年10月1日起正式实施。为尽快熟悉和掌握本版药典新的技术要求,我们对新版药典进行了认真的学习和领会,受益匪浅。在学习中,我们发现本版药典二部“乙醇”中“挥发性杂质”的计算公式存在一些问题,值得商榷。     

对2010年版《中国药典》(二部)中一些问题的商榷

<中华人民共和国药典>(简称<中国药典>)2010年版[1]已经国家药典委员会编制完成,由中国医药科技出版社出版发行,自2010年7月1日起正式实施.与2005年版<中国药典>[2]相比,本版药典在收载品种、现代分析技术应用、药品的质量和安全性保障以及药品标准内容等方面都有较大的变化和进步.我们在学习新版药典过程中,发现了本版药典二部存在的一些需要商榷的问题,按照其内容分布列举如下.     

差示分光光度法测定白花蛇舌草注射液中总黄酮的含量

目的:分析测定白花蛇舌草注射液中总黄酮的含量。方法:采用差示分光光度法,不经分离,可直接测定无干扰。结果:线性范围2～20μg·mL~(-1),回归方程ΔA=0.0375C-0.0067,r=0.9998,平均回收率和RSD分别为100.54%和1.38%。结论:本法快速、简便、准确,适用于该制剂的质量控制。     

四物汤及其相关制剂定量分析方法研究进展

四物汤出自《太平惠民和剂局方》，由当归、川芎、白芍、熟地4味中药组成，为补血调血的代表方剂，历来被中医临床用于治疗各种血虚证，包括冲任虚损、月经不调、崩中漏下及血瘕块硬、时发疼痛等。在四物汤的基础上经剂型改变成的相关制剂有四物合剂、四物片和四物膏等，其中四物合剂已被收录于中国药典2000版一部，其制剂新工艺既保留了原方剂中的水溶性成分，同时增加了挥发油和脂溶性等有效成分。     

四物合剂HPLC指纹图谱研究

目的研究四物合剂的HPLC指纹图谱分析测定方法。方法以藁本内酯为参照物,应用HPLC法,色谱柱为Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(含0.08%甲酸)-0.2%甲酸(线性梯度洗脱),柱温为40℃,检测波长为275 nm,分析时间90 min,流速为1.0 mL.min-1。结果标示出四物合剂的13个特征指纹峰。结论该方法准确、重复性好,为四物合剂的指纹图谱质量控制提供了依据。