药品检测车运行模式的探讨

通过对河南、湖北两省药品检测车运行模式的调研,对药品检测车的最佳运行模式进行了探讨.认为药品检测车的日常工作可以分为专项检查和常规检查:前者可以根据假劣药品流行的特点,快速筛查假劣药品;而后者则可以扩大监管覆盖面,弥补药检所检验资源的不足,帮助药监部门准确掌握本地区的药品质量信息,进而制定相应的监管政策.针对不同的工作任务,药品检测车应选用不同的运行模式才能最大限度地发挥功效.     

不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂通用性近红外定量模型的建立

用光纤和积分球测量的近红外漫反射光谱分别建立可以测定不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂的定量分析模型。建立这两个模型共使用了6批市场销售的样品和42批实验室自制样品，头孢哌酮钠的浓度范围是30％～70％，舒巴坦钠的浓度范围是60％～20％。型号为EQUINOX55型近红外光谱仪用于模型的建立。对于头孢哌酮钠，积分球模型的交叉验证均方根误差（RMSECV）和预测均方根误差（RMSEP）分别为1．79％和2．85％；光纤模型的结果是2．93％和2．92％。对于舒巴坦钠，积分球模型的RMSECV和RMSEP分别为1．86％和3．08％：光纤模型的结果是2．23％和3．01％。根据ICH的指导原则和参考文献12，从专属性、线性、准确度、精密度和粗放性以及模型传递等几个方面对模型进行了评价。我们的研究表明，建立非破坏性的通用性快速定量分析模型用以分析不同厂家生产的粉针剂样品是可行的。所以，近红外方法能被作为一种有效的方法快速、非破坏性的监督检查市场上流通的产品。     

阿莫西林/克拉维酸钾原料及制剂中有关物质测定方法的比较

目的建立两种HPLC线性梯度洗脱测定阿莫西林／克拉维酸钾有关物质的方法，并对其进行比较。方法两种方法均采用C18柱，流速1．0mi／min，所用流动相为磷酸盐缓冲液：乙腈色谱系统。方法一中流动相A为0．05mol／L磷酸盐缓冲液（pH5．0）；乙腈（99：1），流动相B为0．05mol／L磷酸盐缓冲液（pH5．0）：乙腈（80：20）；方法二中流动相A为0．01mol／L磷酸盐缓冲液（pH6．0），流动相B为0．01mol／L磷酸盐缓冲液（pH6．0）：乙腈（20：80）。两种方法的梯度变化不同。方法一和方法二的检测波长分别为254和215nm。结果两种方法的线性范围、检测限及测定结果基本一致。结论两种方法准确，专属性强，灵敏度高，适用于阿莫西林／克拉维酸钾中有关物质测定，且方法一的稳定性优于方法二。     

法罗培南钠热降解特性的研究及主要热降解产物的结构确证

目的 探讨法罗培南钠的热降解动力学特性，并推断其主要热降解产物的结构。方法通过加速试验探讨法罗培南钠的热降解动力学方程，进而确定其在60℃条件下的热降解反应级数；应用MS、^1H-NMR、^13C-NMR、IR及UV推断其主要的热降解产物结构。结果法罗培南钠在60IC放置条件下的热降解动力学方程为LnC／C0=0．0042t 0．35，r^2=0．9911；其主要热降解杂质为5-四氢呋喃基-噻唑-4-甲酸钠。结论法罗培南钠的热降解特性符合一级化学反应动力学特性。     

自含式压力蒸汽灭菌生物指示剂孢子计数方法的考察

摘 要 目的： 研究自含式压力蒸汽灭菌生物指示剂孢子计数方法。方法: 采用活菌计数法,将不同厂家产品在不同洗脱液、不同平皿计数方式下的回收菌数进行计数,并利用单因素方差分析方法(ANOVA)对不同处理组回收菌数的几何均数进行统计学检验。结果: 洗脱液为灭菌纯化水,培养基为胰酪胨大豆琼脂培养基,纸片破碎形式为涡旋振荡法（加入玻璃珠）,平皿计数形式采用浇碟法的操作方法能获得较好的实验结果。结论: 在保证自含式压力蒸汽灭菌生物指示剂的孢子计数菌数回收率的情况下采用上述操作能降低实验成本且易于操作。     

四国药典中抑菌剂效力检查法的比较

眼用制剂系指直接用于眼部发挥治疗作用的无菌制剂,可分为眼用液体制剂（滴眼剂、洗眼剂、眼内注射剂）、眼用半固体制剂（眼膏剂、眼用乳膏剂、眼用凝胶剂）、眼用固体制剂（眼膜剂、眼丸剂、眼内插入剂）等。目前,国内市场上的眼用制剂大多数为多剂量包装,在多剂量包装的眼用制剂中保证无菌至关重要,除眼内注射溶液、眼内植入剂及供手术、伤口、角膜穿透用的眼用制剂不得加抑菌剂外,为了防止眼用制剂在使用和保存过程中被微生物污染,多数眼用制剂中都添加有抑菌剂。因此,抑菌剂的合理使用和质量控制已经成为保证眼用制剂安全性、有效性的关键问题之一。     

紫外-可见分光光度法快速确定细菌菌液的浓度

目的：建立快速确定细菌菌液浓度的方法。方法：采用紫外-可见分光光度法和比浊法进行细菌计数,考察两种方法的相关性以及菌液浓度与吸光度之间的相关性。结果：细菌菌液的吸光度与其菌液浓度之间相关性良好,相应菌落计数结果稳定。结论：紫外-可见分光光度计可用于细菌菌液的快速计数。     

核磁共振在抗生素药物定量分析中的应用

随着核磁共振仪器的逐渐普及与实验技术的不断发展,在抗生素药物分析中核磁共振波谱（NMR）除了用于化合物的结构测定外,日益成为药物定量分析的一种重要手段,有些已被作为药物分析的法定方法[1]。 与其它波谱方法相同,核磁共振定量分析是通过比较特定的吸收峰的强度实现的。因此,只要样品中每个组分有1个或1组特征互不重叠的吸收峰,都有可能用核磁共振波谱法进行定量分析。 NMR方法的灵敏度虽不如红外、紫外光谱或高效液相色谱,其优点为可同时测定药物制剂中的多种有效成分,具有简单、准确、专一性高和不破坏样品等优点。不仅已被用于定量测定大量的药理活性药物,对于药物制剂分析,赋形剂一般不干     

注射用头孢唑肟钠的高分子聚合物检查方法的建立与验证

目的建立对头孢唑肟钠中高分子聚合物进行分离分析的质量控制方法,并对其进行验证。方法采用凝胶色谱法,色谱柱为SephadexG10,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B为水;流速为每分钟0.8ml;检测波长为254nm,进样量为200μl,自身对照外标法定量。结果验证了头孢唑肟钠高分子聚合物检测方法,采用该方法对3批样品中高聚物含量的进行检测的结果均小于0.1%。结论该方法能够较好的分离头孢唑肟钠和高聚物,可用于注射用头孢唑肟钠中高分子聚合物的检验。     

毛细管电泳及其在抗生素分析中的应用

对毛细管电泳的几种分离模式及其在抗生素分析中的应用作了介绍,分析了毛细管电泳和高效液相色谱在药物分析中应用的特点,在抗生素纯度分析中,对β－内酰胺类抗生素可采用毛细管区带电泳或胶束电动毛细管色谱进行分析,对大环内酯类抗生素,通常根据需分离物质对的结构特点选用非水毛细管电泳,疏水作用电动色谱,胶束电动色谱或微乳毛细管电泳 ;对氨基糖苷类抗生素通常采用硼酸盐缓冲系统在紫外末端进行检测,而对四环类抗生素