不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂通用性近红外定量模型的建立

用光纤和积分球测量的近红外漫反射光谱分别建立可以测定不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂的定量分析模型。建立这两个模型共使用了6批市场销售的样品和42批实验室自制样品，头孢哌酮钠的浓度范围是30％～70％，舒巴坦钠的浓度范围是60％～20％。型号为EQUINOX55型近红外光谱仪用于模型的建立。对于头孢哌酮钠，积分球模型的交叉验证均方根误差（RMSECV）和预测均方根误差（RMSEP）分别为1．79％和2．85％；光纤模型的结果是2．93％和2．92％。对于舒巴坦钠，积分球模型的RMSECV和RMSEP分别为1．86％和3．08％：光纤模型的结果是2．23％和3．01％。根据ICH的指导原则和参考文献12，从专属性、线性、准确度、精密度和粗放性以及模型传递等几个方面对模型进行了评价。我们的研究表明，建立非破坏性的通用性快速定量分析模型用以分析不同厂家生产的粉针剂样品是可行的。所以，近红外方法能被作为一种有效的方法快速、非破坏性的监督检查市场上流通的产品。     

药品检测车运行模式的探讨

通过对河南、湖北两省药品检测车运行模式的调研,对药品检测车的最佳运行模式进行了探讨.认为药品检测车的日常工作可以分为专项检查和常规检查:前者可以根据假劣药品流行的特点,快速筛查假劣药品;而后者则可以扩大监管覆盖面,弥补药检所检验资源的不足,帮助药监部门准确掌握本地区的药品质量信息,进而制定相应的监管政策.针对不同的工作任务,药品检测车应选用不同的运行模式才能最大限度地发挥功效.     

自含式压力蒸汽灭菌生物指示剂孢子计数方法的考察

摘 要 目的： 研究自含式压力蒸汽灭菌生物指示剂孢子计数方法。方法: 采用活菌计数法,将不同厂家产品在不同洗脱液、不同平皿计数方式下的回收菌数进行计数,并利用单因素方差分析方法(ANOVA)对不同处理组回收菌数的几何均数进行统计学检验。结果: 洗脱液为灭菌纯化水,培养基为胰酪胨大豆琼脂培养基,纸片破碎形式为涡旋振荡法（加入玻璃珠）,平皿计数形式采用浇碟法的操作方法能获得较好的实验结果。结论: 在保证自含式压力蒸汽灭菌生物指示剂的孢子计数菌数回收率的情况下采用上述操作能降低实验成本且易于操作。     

《中国药典》2000年版中抗生素标准品/对照品介绍

药典中收载的标准品 /对照品是药典执行过程中的重要工具。《中国药典》 2 0 0 0年版问世已经近两年 ,但我们发现许多使用者仍对药典中收载的抗生素标准品 /对照品及其使用情况不十分了解。本文系统介绍《中国药典》中收载的抗生素标准品 /对照品的命名、标定和表示方法等 ,以期读者对2 0 0 0年版《中国药典》收载的标准品 /对照品有更深入的理解。1　命名原则1 1　对照品与标准品《中国药典》中的抗生素基准参比物质有两类 :化学对照品和生物标准品。凡是在生物测定 (抗生素微生物检定法 )中应用的基准参比物质被称为标准品 ,而用于各类化…     

快速色谱分析:大直径色谱柱与小粒子填料

目前所使用的标准高效液相色谱 (ＨＰＬＣ)柱为 2 5 0ｍｍ× 4 6ｍｍ ,填充粒径为 5 μｍ的填料。但在早期 ,ＨＰＬＣ柱的填充介质通常为粒径 5 0 μｍ的薄壳型填料 ,理论板数仅为几千板数 米 ,为了达到理想的分离效果所需的理论板数 ,要使用足够长的色谱柱 ,采用 10 0 0ｍｍ× 2ｍｍ的色谱柱 ,且使用 2～ 3根色谱柱串联是十分普遍的事实。淤浆填充方法促使液相色谱柱经历了一场革命。由于 2ｍｍ的色谱柱很难利用淤浆法填充 ,色谱柱的直径增加到了 4～ 4 6ｍｍ。从那时起 ,2 5 0ｍｍ× 4 6ｍｍ的色谱柱即成为一种标准的色谱柱形式。小直…     

测定利福平有关物质HPLC方法的建立及确证

利福平为临床中治疗结核的基本药物。其中可能的引入杂质有利福霉素SV、醌式利福平、N 氧化利福平及 3 甲酰利福霉素等 ,这些化合物多为合成前体或毒性较大成分。为保证利福平质量 ,控制其有关物质含量是必要的。USP2 4版、BP98版、EP1997版虽均规定采用HPLC法测定利福平及有关物质的含量 ,但尚未见对利福平及其中有关物质的详细分析报道。故测定中无法判断检测到的杂质是已知物还是未知杂质。本文利用利福平杂质对照品 ,就HPLC法测定利福平中有关物质进行方法建立及确证。实验条件 :色谱柱 :ZorbaxEclipseC8,4 6× 2 5 0mm ;检测波长 :2 5 4nm ;柱温 :2 5℃ ;流量 :1mL·min 1 ;流动相 :乙腈 甲醇 - 0 0 75mol·mL 1 磷酸二氢钾溶液 - 1 0mol·mL 1 枸橼酸溶液 (31:31:35 :3)。在 0 0 0 0 6mg·mL 1 - 0 0 8mg·mL 1 浓度范围 ,醌式利福平、利福霉素SV、N 氧化利福平、3 甲酰利福霉素进样量与峰面积均呈现良好线性关系 (r≥ 0 9999)。对线性范围内的高、中、低浓度溶液的进样精密度进行考察 ,结果显示精密度具有浓度依赖性。上述杂质的检测限分别为 0 8、0 8、0 9、0 9ng ;定量限分别为 8、7、9、7ng。实验对方法的准确性进行了考察 ,结果准确 ;以乙腈为溶剂 ,在 5小时内利福平及其相关物质溶     

他唑巴坦中结晶水的研究

目的考察国产他唑巴坦中是否结合有结晶水。方法采用卡尔费休氏水分测定法、干燥失重、热重分析法、热差分析法、单晶X-射线衍射的方法对他唑巴坦中的水分进行研究。结果用不同的常规水分测定方法对同一批他唑巴坦测定的结果有明显的差异。结论国产他唑巴坦1分子结合有0.5分子结晶水,结晶水与他唑巴坦分子结合紧密。     

注射用粉针溶液颜色限度的制订

本实验采用<中国药典>2000年版二部附录首次收载的溶液颜色检查第三法(色差计法),同时结合经典的目视法对一种抗生素注射用粉针的10批具有代表性的样品进行了溶液颜色的考察测定,并对测定数据进行置信区间的计算,从而较为科学合理地制订出其溶液颜色检查项的限度规定.     

抗菌药中高分子杂质的特性及抗菌药过敏反应(下)

3β-内酰胺类抗生素间的交叉过敏反应过敏反应由相应的抗原-抗体反应所致。不同药物之间是否发生交叉过敏反应呢,决定于不同药物形成的抗原决定簇结构。3．1青霉素抗原决定簇及青霉素间的交叉过敏反应