地龙中重金属及有害元素的含量分析与安全性评价

目的 对地龙中重金属及有害元素的含量进行测定、分析与安全性评价,研究中药重金属及有害元素与药材产地的相关性.方法 样品经过微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其铅、镉、砷、汞、铜的残留量.利用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其安全性进行评价.结果 9个产地17个批次地龙中铅、镉、砷、汞、铜...     

蓣知子皂甙IV的结构

从木通科木通属植物白木通[Akebia trifoliata(Thunb.)Koidz.var.australis(Diels)Rehd]种子的乙醇提取物中以硅胶层析等方法得四种三萜皂甙。其中甙IV是新天然产物,命名为蓣知子皂甙IV(yuzhiziosideIV)。根据化学和光谱分析,确定甙IV的结构为3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-a-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙。另外皂甙B(I)、皂甙C(II)和皂甙D(III)为已知物。这些化合物在白木通种子中均是首次得到。     

从医学的发展历程探讨中医药理论发展之路

目的探讨中医药理论发展和有关问题。方法通过分析医学的发展历程,提出发展中医药理论的必要性和有关建议。结果与结论坚持科学发展的观念,保证中医药理论沿着正确的方向提高和发展。     

简述我国进口药品注册检验工作的历史、现状及展望

目的介绍我国进口药品注册检验工作。方法从法律法规、工作内容、指导原则等多方面简要介绍进口药品注册检验管理的方法与经验。结果与结论通过对现阶段管理方式的分析,为进一步改进我国进口注册检验工作提供建议。     

紫外分光光度法测定沙棘中总黄酮含量的不确定度评定

目的评价紫外分光光度法测定沙棘中总黄酮含量方法学的不确定度。方法依照沙棘中总黄酮的含量测定过程,分析来自于称量、溶液配制及仪器测量过程中诸多不确定因素对测量结果的影响,建立数学模型,量化不确定度的各个分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本实验方法的测量结果及不确定度表述为：U=P±0.12P（%）（k=2）,置信概率95%。结论分析并量化了检测方法的不确定度,为优化实验方法提供科学依据。     

DART-MS/MS法直接实时检测保健食品中非法添加的6个PDE5抑制剂的应用研究

目的:建立一种可以快速检测保健食品中非法添加6个磷酸二酯酶5(PDE5)抑制剂西地那非、他达拉非、红地那非、羟基豪莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非的方法。方法:采用直接实时分析(DART)离子源结合三重四极杆质谱,DART离子源的样品传输速度为0.2 mm·s-1,载气温度为450℃。Agilent 6410B Triple Quad LC/MS毛细管电压4 kV,干燥气流速为10 L·min-1。扫描模式为子离子全扫描,扫描范围为50～550 amu。待测成分的前体离子为m/z 475.1(西地那非),m/z467.2(红地那非),m/z 505.1(羟基豪莫西地那非),m/z 390.1(他达拉非),m/z 391.2(氨基他达拉非),m/z 460.3(伪伐地那非)。通过对照品与样品的二级质谱图对比进行样品中非法添加成分的定性鉴别。结果:若干批市售保健食品中有4批检出西地那非,1批检出他达拉非。检出限达1μg·g-1,检测时间仅为几分钟。结论:DART-MS可用于固体样品中添加PDE5抑制剂类成分的快速检测,用于药品快速检验中批量样品的初筛更有优势。     

浅谈药品标准物质原料备案程序及存在问题

目的介绍药品标准物质原料备案受理范围、流程和存在的问题。方法分析药品标准物质原料备案存在的问题,并提出相关的建议。结果与结论强调备案的重要性,保证药品标准物质的质量和供应。     

京大戟石油醚提取部分化学成分的研究

目的：对京大戟（Euphorbia pekinensis Rupr.）进行化学成分研究。方法：采用溶剂提取、硅胶、ODS柱色谱及制备HPLC等进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果：从京大戟的石油醚提取部分分离得到3个化合物,分别鉴定为24-亚甲基-环阿尔廷醇（Ⅰ）,大戟醇（Ⅱ）,甘遂甾醇（Ⅲ）。结论：化合物Ⅰ系首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定千金子中4个二萜类化合物

目的 为进一步探讨千金子中药材的质量标准,建立了千金子中4个二萜类化合物的正相高效液相色谱测定法,对千金子中该4种成分进行定量分析.方法 色谱柱为Agilent zorbax rx-C18,流动相为正己烷-醋酸乙酯-乙腈(87.5:10:2.5),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为275 nm.结果 千金二萜醇-3,15-二乙酸-5-苯甲酸酯;7-羟基-千金二萜醇-二乙酸-二苯甲酸酯;17-羟基-异千金二萜醇-5,15,17-三乙酸-3-苯甲酸酯;6,20-环氧千金二萜醇苯乙酸二乙酸酯的线性范围分别为0.030 1～3.011 μg,0.010 3～1.028μg,0.005 0～0.990μg,0.020 5～2.052μg,平均回收率分别为104.85%,101.81%,100.30%,101.86%(n=6).结论 该法操作简便,快速,结果准确.二萜类成分是千金子的毒性成分,又是活性成分,本法为进一步控制千金子毒性提供了测定标准.