盐酸艾司洛尔注射液中杂质的分离、合成与结构鉴定

目的:研究盐酸艾司洛尔注射液中杂质的结构和产生的原因。方法:采用制备高效液相色谱方法制备分离盐酸艾司洛尔注射液的杂质并采用IR、MS1、H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定;合成制备了此杂质并进行结构确证。结果:该杂质为4-{[2-羟基-3-[(1-甲基乙基)氨基]]丙氧基}苯丙酸盐酸盐,为盐酸艾司洛尔注射液在储藏过程的降解产物。结论:本研究可为盐酸艾司洛尔注射液质量评价提供依据。     

盐酸多巴胺注射液中抗氧剂的含量测定

目的建立测定盐酸多巴胺注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的含量测定方法。方法二氧化硫能使酸性品红溶液褪色,采用紫外分光光度法在546nm波长处测定吸光度,用标准曲线测定含量。结果亚硫酸氢钠在0-32.12mg/L范围内,浓度与吸收度的倒数呈良好线性关系(r>0.9999);平均回收率为103.9%,RSD为1.8%。结论本法操作简便,结果准确可靠,可用于注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的质量控制。     

HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量

目的:建立了HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量。方法:采用ODS柱,以0.025mol·ml~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)—乙腈(80:20)为流动相,流速为1.Oml·min~(-1),检测波长为246nm。结果:磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的线性范围分别为40.0～360.0μg·ml~(-1)和8.0～72.0μg·ml~(-1),平均回收率分别为99.8％(RSD=0.45％)和100.5％(RSD=0.26)。结论:本方法准确,快速,简便。     

国产盐酸氯哌丁片含量与含量均匀度研究

目的：建立高效液相色谱法研究国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况。方法：采用Inertsil ODS-3（4.6 mm×100 mm,3 μm）色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-高氯酸（60∶40∶0.16）为流动相,检测波长为222 nm,进样量为10 μL。结果：盐酸氯哌丁在20.02~200.2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9993）,两家企业样品平均回收率分别为100.2%（RSD=1.0%,n=9）和99.5%（RSD=0.8%,n=9）。106批次国产盐酸氯哌丁片的含量在82.7%~97.5%之间,均值为88.0%。89.6%的样品含量测定值超出标准规定的限度（90.0%~110.0%）。106批次国产盐酸氯哌丁片含量均匀度A+2.2S值在8.60~27.30之间,均值为21.04,96.2%的样品A+2.2S值>15.0。结论：该方法专属性强,可准确测定盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度。国产盐酸氯哌丁片的含量与含量均匀度质量状况较差。 [关键词] [中图分类号]     

GC法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇基因毒性杂质

摘要：目的:建立气相色谱法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇的残留量。方法:采用HP-5（60 m×0.320 mm,1.00μm）毛细管柱;以微池电子捕获检测器（u ECD）为检测器,温度为280℃;进样口温度为220℃;柱温:程序升温,起始温度为40℃,维持13 min,以50℃·min-1的速率升温至310℃,维持10 min;载气为氮气,流速为4.0 ml·min-1;分流比:3∶1,进样量为1μl。结果:2-氯乙醇在2.038～13.250μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好（r=0.997 8）,平均回收率为85.90%,RSD=2.41%（n=9）,定量限为1.019μg·ml-1（0.002 5%）,检测限为0.510μg·ml-1（0.001 3%）。结论:本测定方法操作简便、准确、经济,可用于盐酸司他斯汀原料药中2-氯乙醇残留量的日常检测。     

蒌蒿醋酸乙酯部位化学成分研究

目的 研究蒌蒿Artemisia selengensis全草的化学成分.方法 运用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化性质及波谱分析技术鉴定化合物的结构.结果 从蒌蒿全草醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为反式白藜芦醇(1)、反式肉桂酸(2)、咖啡酸(3)、绿原酸(4)、没食子酸(5)、木犀草素(6)、异鼠李素(7)、7-甲氧基香豆素(8)、槲皮素(9)、毛蕊花糖苷(10)、7-甲氧基-4'-羟基异黄酮(11).结论 化合物1～11均为首次从该植物中分离得到.     

QuEChERS-GC-MS/MS测定蚓激酶原料药中41种农药残留量

摘 要 目的：建立QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe)快速样品前处理技术结合气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蚓激酶原料药中41种农药残留的方法。 方法: 采用GC-MS/MS法测定蚓激酶原料药中41种农药残留量。色谱柱为HP 5ms ultla Lert弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm,0.25 μm）,检测器为质谱检测器,进样口温度为240℃;检测器温度为280℃,程序升温,载气为高纯氦气,隔垫吹扫为5 ml· min-1,柱流速为2.0 ml·min-1,进样量为1.0 μl,进样方式为不分流。质谱检测器离子源为电子轰击离子源,离子源温度为230℃,碰撞气为高纯氩气,灯丝电压为70 eV,传输线温度为280℃,积分延时为4 min。 结果: 41种农药检测质量浓度线性范围均为100～500 μg·L-1（r≥0.995 0）;检测限为1.5～3.8 μg·L-1;定量限为5.0~12.5 μg·L-1;精密度的RSD均<8%（n=6）、重复性与稳定性试验的RSD均<6%(n=6);蚓激酶原料药样品加样平均回收率均为70.47%～105.66%。 结论: 该方法简便、准确、高效,可用于判断蚓激酶原料药是否有农药残留。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定棓丙酯原料药中的金属元素

摘 要 目的：建立测定棓丙酯原料药中镁（Mg）、铝（Al）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铁（Fe）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）等常见金属元素含量的方法。方法: 样品加入硝酸经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法以7锂（Li）、45钪（Sc）、72锗（Ge）、115铟（In）为内标元素测定金属元素。测定条件：射频功率为1 530 W,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量为1.08 L·min-1,积分时间为0.1 s,数据采集重复次数为3次。结果: 各元素在1～200 ng·ml-1范围内线性良好（r＞0.999 0）;检测限为0.003 8～0.785 1 ng·ml-1;精密度、稳定性、重复性的RSD＜5%;各元素平均加样回收率为97.45%～105.24%,RSD为1.1%~3.3%（n=9）。结论: 该方法线性回归良好、灵敏度高、准确性好,适用于棓丙酯原料药中痕量金属元素的检测分析。     

仿制药一致性评价中苯海拉明参比制剂的遴选

仿制药一致性评价工作是当前及今后一段时期医药行业和各级药品监管部门的重点,而参比制剂的遴选是仿制药一致性评价工作的起点、关键和限速步骤,严重影响着一致性评价的方向和进展。作者参与国家食品药品监督管理总局仿制药一致性评价办公室“参比制剂遴选项目组”的工作,现以原料药“苯海拉明”为例,采用各种网络信息手段,检索本品原研信息、美日参比制剂信息及欧洲上市情况,根据我国参比制剂遴选原则,推荐盐酸苯海拉明片25 mg规格参比制剂为持证商Johnson&Johnson Consumer Inc.,McNeil Consumer Healthcare Division,美国上市的同剂型规格制剂。在此基础上,总结原研及参比制剂等相关信息的具体检索途径,为仿制药一致性评价中参比制剂的遴选提供借鉴和参考。     

康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量测定法

目的建立高效液相色谱法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠(含0.1%磷酸)(50∶50)为流动相;柱温:25℃;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:262 nm。结果马来酸氯苯那敏在5.105～51.05μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限为1.532ng。结论本法简便、准确,可用于康乐鼻炎片的质量控制。