玄参滴丸制备工艺及质量标准研究

目的确定玄参滴丸最佳制备工艺并制定其质量标准。方法以滴丸的溶散时限、外观及丸重变异系数作为综合评定指标,对玄参提取物与基质的比例、基质配比（PEG4000：PEG6000）、药液温度及滴制过程中滴速、滴距、冷凝液温度进行正交试验设计,优选出滴丸最佳成型工艺及滴制工艺。采用TLC对玄参滴丸进行定性鉴别,超高效液相色谱法（UPLC）测定玄参滴丸中哈巴俄苷的含量。色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18柱（2．1mm×100mm,5um）;流动相：乙腈-1％醋酸（31：69）;柱温：35℃;流速：0．2mL·min-1;检测波长：278am。结果以药物-基质（1：3）,PEG4000-PEG6000（4：1）,药液温度90℃,冷凝液为二甲基硅油和液体石蜡混合液为最佳成型工艺;滴速（20±21滴·min-1,滴距3cm,冰水浴冷却为最佳滴制工艺。TLC可以很好地鉴别滴丸中的主要成分,哈巴俄苷在0．010～0．040μg内呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．2％,RSD为0．87％。结论本试验制得的滴丸溶散时限、外观及丸重均符合质量要求,制备方法简便可行。含量测定方法操作简便、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于玄参滴丸的质量控制。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法在中药材多种农药残留同步检测中的应用

据不完全统计,我国约有80%的中药材来源于人工栽培[1],而中药复方临床疗效的好坏在很大程度上取决于人工栽培的中药材质量的优劣。由于经济效益和社会需求两方面的原因,大多数药农已经把中药材当作普通农作物进行栽培。为去除病虫害以提高中药材产量,药农在种植过程中经常大量地使用各种农药,     

黄连中盐酸小檗碱的水提工艺研究

目的:优选黄连中盐酸小檗碱的最佳提取工艺条件。方法:采用正交试验设计,以盐酸小檗碱的含量为考察指标,考察加水倍量、提取次数和提取时间3因素对提取结果的影响。结果:盐酸小檗碱的最佳提取工艺为加药材12倍量的水回流提取1次,提取时间为1h。结论:该优化提取工艺稳定可行,重现性好,可用于黄连中小檗碱的提取。     

后下中药饮片有效成分的煎出量及变化规律

目的:对6种较典型的后下中药饮片的主要有效成分煎出量及随煎药时间的变化规律进行研究。方法:采用毛细管GC和HPLC色谱法。结果:薄荷脑、广藿香油、樟脑、钩藤碱、橙花叔醇和肉豆蔻醚分别在0.0039～0.039μg、0.5000～2.5000μL、0.2100～1.2500μg、0.1900～0.9500μg、0.0063～2.0000μg和0.4000～2.0000μg范围内与各色谱峰面积呈线性关系。结论:易挥发芳香类后煎药的煎药时间控制在3min内比较合适,以生物碱为主要成分的后煎药,煎药时间控制在10～15min比较合适。     

麦芽纤维对溃疡性结肠炎大鼠盲肠内酪酸菌及血液中酪酸含量的影响

目的:通过测定大鼠盲肠内酪酸菌及血液酪酸的含量,研究麦芽纤维改善肠道菌群、保护肠道黏膜屏障以及治疗溃疡性结肠炎的作用。方法:大鼠随机分成正常组、模型组、对照组、治疗组。采用乙酸灌肠法建立大鼠溃疡性结肠炎模型,分组喂饲后,应用细菌培养法和气相色谱法测定盲肠内酪酸菌及血液中酪酸含量。结果:与正常组比较,模型组大鼠肠道酪酸菌含量及血液中酪酸含量明显减少,与模型组比较,治疗组肠道酪酸菌含量及血液中酪酸含量显著增加(P<0.05)。结论:麦芽纤维能选择性刺激内源性特定有益菌之酪酸菌的增殖,促使酪酸生成,提高酪酸含量,从而改善大鼠肠道菌群、保护肠道黏膜屏障,对溃疡性结肠炎起到有效治疗作用。     

HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量

目的:建立HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-2%醋酸(60:40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为274nm。结果:麝香草酚的线性范围为0.02-1.43μg(r=0.9997),平均回收率为99.43%,RSD为2.01%,香荆芥酚的线性范围为0.027-0.870μg(r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为1.73%。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄喷雾剂的质量控制提供实验依据。     

土鳖虫质量优化前后主要成分的分析

目的对质量优化前后的土鳖虫药材进行质量比较研究,分析质量优化前后土鳖虫的成分差异。方法按2005版《中国药典》一部附录ⅨH水分测定法第一法、附录ⅨK灰分测定法、附录ⅩA浸出物测定法对土鳖虫药材的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物等质量方面进行了研究,采用凯氏定氮法进行粗蛋白的测定,采用电感耦合等离子发射光谱进行微量金属的测定。结果质量优化前后的土鳖虫药材的总灰分、酸不溶性灰分、水分含量没有很大差异,符合《中国药典》中质量检查项规定。质量优化前后土鳖虫药材中粗蛋白含量和微量元素含量有明显差异。结论质量优化后的土鳖虫明显优于质量优化前,探索的优化养殖方法,为建立土鳖虫药材的生产质量管理规范提供了可供参考的数据资料。     

利用响应面分析法优化金银花中的绿原酸的超声提取工艺

目的优化金银花中绿原酸的超声提取工艺。方法以绿原酸得率为指标,采用响应面分析法,考察料液比、提取时间、乙醇浓度等不同因素对提取条件的影响,优选最佳提取工艺。结果超声提取法的最佳提取条件为：料液比为1∶14,乙醇浓度为58%,提取时间为27 min,绿原酸得率为1.39%。结论该优化工艺简便稳定、重复性好,可用于金银花绿原酸的提取。     

活性E花环和酯酶双标记T细胞试验在肺结核病肝病中的初步观察

本文采用活性E花环和酯酶染色法双标记试验,对60例肺结核和50例肝脏病人,进行了淋巴细胞观察,并与150名健康青年人做对照。结果表明,肝病和肺结核病人不仅Ea形成率下降,具有显著意义(P<0.05)或非常显著意义(P<0.01),同时看到Ea内ANAE(-)的增加,具有非常显著意义(P<0.01)。说明肺结核和肝病病人的细胞免疫功能明显降低。文中对淋巴细胞的双标记实验中如何保证实验准确性进行了讨论。     

HPLC测定防感气雾剂中靛玉红和绿原酸含量

目的：建立防感气雾剂中靛玉红和绿原酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,ODS-C18,靛玉红以甲醇-0.1%醋酸溶液（72∶28）为流动相,检测波长290 nm;绿原酸以甲醇-0.4%磷酸溶液（15∶85）为流动相,检测波长327 nm。结果：靛玉红在0.15～4.8μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,回收率=100.31%,RSD=2.26%;绿原酸在0.24～15μg/mL范围内呈良好线性关系,回收率=98.13%,RSD=2.23%。结论：该法简便、准确,可用于测定防感气雾剂中靛玉红和绿原酸的含量测定。